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原文传递一种X荧光钴内标-ICP钴补偿检测铁料中全铁含量的方法

专利名称：	一种X荧光钴内标-ICP钴补偿检测铁料中全铁含量的方法
摘要：	本发明公开了一种X荧光钴内标‑ICP钴补偿检测铁料中全铁含量的方法，采用钴内标法，通过X射线荧光法建立铁元素工作曲线，实现对铁料中全铁含量的检测，并以铁元素含量与铁元素强度和钴元素强度之比的比值，计算出钴对全铁含量的补偿系数；采用ICP光谱法建立钴元素工作曲线，实现对铁料中钴元素含量的检测；钴元素含量乘以补偿系数，并将此结果与X射线荧光法测试的全铁含量相加，即可得到待测铁料样品中的全铁含量。该方法可实现多元素同时检测，且单个样品的检测时间在18分钟内；检测速度比国标方法快了近10倍，检测成本是国标手工法的一半，检测结果误差优于国标规定范围。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	新余钢铁股份有限公司
发明人：	付志军;曾波;王涛;张强;李敏
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910680988.3
公开号：	CN110389146A
代理机构：	芜湖安汇知识产权代理有限公司
代理人：	尹婷婷
分类号：	G01N23/223(2006.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	338000 江西省新余市铁焦路
主权项：	1.一种X荧光钴内标-ICP钴补偿检测铁料中全铁含量的方法，其特征在于：包括以下步骤： (1)采用钴内标法，通过X射线荧光法建立铁元素工作曲线，实现对铁料中全铁含量的检测； (2)以铁元素含量与X射线荧光法测试的铁元素强度和钴元素强度之比的比值，计算出钴对全铁含量的补偿系数； (3)采用ICP光谱法建立钴元素工作曲线，实现对铁料中钴元素含量的检测； (4)将步骤(1)中X射线荧光法测试的全铁含量加上步骤(3)中钴元素含量与步骤(2)中补偿系数的乘积，即可得到待测铁料样品中的全铁含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤： (1)利用X射线荧光法测定一系列已知全铁、钴元素含量的含钴标准铁样中铁元素和钴元素的强度，以全铁的含量为X轴，铁元素强度和钴元素强度的比值为Y轴构建标准曲线I；利用标准曲线I，测定已加入定量钴元素并熔融成片的待测铁料样品中的全铁含量； (2)计算步骤(1)中每组含钴标准铁样中铁元素含量与铁元素强度和钴元素强度之比的比值，以其作为全铁含量的补偿系数； (3)分别向不含钴的标准铁样B的溶解液、标准铁样C中的溶解液中加入不同体积的Co标准溶液，定容后分别得到含钴的标准铁样B溶解液、含钴的标准铁样C溶解液，利用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪，分别测定含钴的标准铁样B溶解液、含钴的标准铁样C溶解液中钴元素的强度，以钴元素的含量为X轴，钴元素的强度为Y轴构建标准曲线Ⅱ，利用标准曲线Ⅱ，测定已溶解成溶液的待测铁料样品中的钴元素含量； (4)以步骤(3)中待测铁料样品中的钴元素含量乘以步骤(2)中计算得到全铁含量的补偿系数进而得到钴对全铁含量的补偿量，并将此结果与步骤(1)中待测铁料样品中的全铁含量相加，即可得到待测铁料样品中的全铁含量。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述已知全铁、钴元素含量的含钴标准铁样的制备方法包括以下步骤： (1-1)将四硼酸锂、碳酸锂和三氧化二钴混合均匀，置于铂金坩埚内加入脱模剂，加热熔融，冷却后粉碎，即可得到标准钴料； (1-2)将标准铁样粉碎，并与四硼酸锂、碳酸锂及标准钴料混合均匀，置于铂金坩埚内加入脱模剂，加热熔融，冷却后即可得到含钴标准铁样。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1-1)中，所述四硼酸锂、碳酸锂、三氧化二钴的质量之比为9:1.5:1；所述加热熔融的条件为：在电加热熔融炉中于1120℃温度下摆动熔融20min；所述标准钴料的粒径小于0.150mm。 5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，步骤(1-2)中，所述四硼酸锂、碳酸锂、标准钴料、标准铁样的质量之比为5:1:0.6:0.6；所述加热熔融的条件为：在电加热熔融炉中于1050℃温度下摆动熔融10min；所述标准铁料粉碎后的粒径小于0.105mm。 6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述不含钴的标准铁样B、标准铁样C分别为标准物质编号为YSBC13710-95的磁铁精矿、标准物质编号为Z03的多合金钢；所述含钴的标准铁样B溶解液、含钴的标准铁样C溶解液中钴的含量或者质量浓度分别为0.100％、0.200％。 7.根据权利要求2或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Co标准溶液的制备方法为：向三氧化二钴中加入氢氟酸、浓盐酸、高氯酸、浓硝酸，溶解之后再补加浓盐酸，过滤，加入蒸馏水定容后得到Co标准溶液。 8.根据权利要求2或6所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述不含钴的标准铁样B、标准铁样C中的溶解液的制备方法为：分别向标准铁样B、标准铁样C中加入氢氟酸、浓盐酸、高氯酸、浓硝酸后加热溶解，并加热至液体蒸发完全，再加入浓盐酸溶解，过滤，分别得到所述不含钴的标准铁样B、标准铁样C中的溶解液。 9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Co标准溶液的制备方法为：向0.1126g三氧化二钴中加入1ml氢氟酸、8ml浓盐酸、5ml高氯酸、2ml浓硝酸，溶解后再补加2ml浓盐酸，过滤，加蒸馏水定容至2000ml，此标准溶液中含钴量为40mg/L。 10.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述含钴的标准铁样B溶解液、含钴的标准铁样C溶解液的制备方法包括以下步骤： (3-1)分别向0.1000g标准铁样B、0.1000g标准铁样C中加入1ml氢氟酸、8ml浓盐酸、5ml高氯酸、2ml浓硝酸后于300～400℃加热溶解，并加热至液体蒸发完全，再加入2mL浓盐酸使固体完全溶解，过滤，分别得到不含钴的标准铁样B的溶解液、标准铁样C中的溶解液； (3-2)分别向不含钴的标准铁样B的溶解液、标准铁样C中的溶解液中加入2.50ml、5.00ml含钴量为40mg/L的Co标准溶液，并分别加蒸馏水定容至100ml，即可分别得到钴含量为0.100％的含钴的标准铁样B溶解液、钴含量为0.200％的含钴的标准铁样C溶解液。
所属类别：	发明专利