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原文传递一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法

专利名称：	一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法
摘要：	本发明涉及一种Fe2O3@SiO2‑APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包括以下步骤：制备单分散Fe2O3纳米球、在其表面包覆二氧化硅、对其进行表征；制备所得的Fe2O3@SiO2‑APTS纳米磁珠具有顺磁性，不容易发生团聚，具有广阔的市场前景和应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	王艺达
发明人：	王艺达
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201810335778.6
公开号：	CN110389218A
分类号：	G01N33/531(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	130000 吉林省长春市南关区卫星路长春大学对面星城国际大厦B座739
主权项：	1.一种Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠制备和表征方法，其特征在于，包含以下步骤： S1、制备单分散Fe2O3纳米球，具体步骤如下： a.取一个玻璃烧杯，使用去离子水仔细地将所述玻璃烧杯的内外都冲洗一遍，进行消毒处理，并使用烘干箱快速烘干； b.在所述玻璃烧杯中放入50ml的去离子水，取5g的硫酸铁固体粉末慢慢加入到所述玻璃烧杯中，并使用玻璃棒进行搅拌，使其完全溶入到去离子水中，得到硫酸铁溶液，再取15-20ml的质量分数为90%的浓硫酸溶液，以缓慢的速度慢慢加入到所述硫酸铁溶液中，再次使用所述玻璃棒缓慢搅拌，一旦所述玻璃烧杯的温度沸腾，停止加入所述浓硫酸溶液，当所有所述浓硫酸都完全溶入所述硫酸铁溶液，得到配置好的铁源溶液； c.在所述铁源溶液中加入200ml0.05-0.1M/L的乙酸钠溶液，并进行60-80℃水浴加热，加热时快速地搅拌，同时加入5ml1M/L的柠檬酸钠溶液，并添加2ml0.1M/L的硝酸银溶液，所述铁源溶液、所述乙酸钠溶液和所述柠檬酸钠溶液完全地混合后得到第一混合液，所述第一混合混合液的颜色呈现为酒红色，将所述第一混合混合液置于由NN-S570MFS型改装带回流装置的微波炉中,在365W功率下微波反应20分钟； d.将所述第一混合混合液冷却至室温后洗涤、离心并真空干燥，得到直径为100-200mm的单分散Fe2O3纳米球，将所述单分散Fe2O3纳米球避光置于氮气环境中保存，将环境温度维持在0-4℃； S2、在所述单分散Fe2O3纳米球外包覆二氧化硅，具体步骤如下： a.称取5g所述单分散Fe2O3纳米球，向其中依次加入25ml去离子水、50ml无水乙醇和10ml20M/L的氨水，超声混合均匀，得到得到第二混合液； b.向所述第二混合液中加入10ml20M/L正硅酸乙酯溶液，在25℃温度条件下，机械搅拌6小时后离心，并依次用去离子水清洗3次，制得二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球，其表面的二氧化硅包覆层厚度为20-50mm，将所述二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球放置于在65℃烘箱中干燥待用； c.使用硅烷偶联剂-氨乙基氨丙基聚二甲基硅氧烷对所述二氧化硅包覆的单分散Fe2O3纳米球进行硅烷化处理，得到所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠； S3、对所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行表征，具体步骤如下： a.用转靶X射线粉末衍射仪，以0.05-0.2°/s的扫描速度检测所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的晶体结构; b.用扫描电子显微镜对所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠进行能量弥散X射线测量; c.用扫描电子显微镜及透射电子显微镜观察所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的形貌; d.用加速电压为200kV的场致发射电子显微镜制作所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的选区电子衍射图像; e.在外加磁场×79.6kA/m±5的条件下，采用振动磁场计测定所述Fe2O3@SiO2-APTS纳米磁珠的磁性能。
所属类别：	发明专利