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原文传递晶体微观织构取向的获取装置与获取方法

专利名称：	晶体微观织构取向的获取装置与获取方法
摘要：	针对传统微观织构测试技术（SEM‑EBSD）无法测量大塑性变形样品或纳米晶粒尺度样品微观织构的技术缺点，本发明提供一种基于透射电子显微镜（TEM）的晶体微观织构取向的获取装置与获取方法，所述获取装置由样品切割设备、样品夹持设备、图像采集设备、角度采集设备和计算机组成；所述获取方法能够最终计算获得所测区域的微观织构欧拉角度(φ1,Ф,φ2)。有益的技术效果：本发明可获得测定区域的微观织构，并且可以针对任何大塑性变形样品及纳米尺度样品，能够克服传统扫描电镜背散射衍射技术空间分辨率有限和大应变量样品标定率低的问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	安徽;34
申请人：	合肥工业大学
发明人：	张真;郭朋;彭金华;黄继安;陈畅;王珊;吴玉程
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910624897.8
公开号：	CN110361404A
代理机构：	合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	孙兵
分类号：	G01N23/20058(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	230000 安徽省合肥市包河区屯溪路193号
主权项：	1.晶体微观织构取向的获取装置，其特征在于，由电子显微镜、样品制备设备、样品夹持设备、图像采集设备和计算机组成；其中: 所述电子显微镜，是一种以电子束为光源的高分辨率的显微镜，用于获得检测试样中不同区域的微观组织形貌和电子衍射斑点花样的图像，并以此为依据，测定特定区域的微观织构取向；样品制备设备负责制备样品，所制得的样品是标记有宏观特征方向的可供检测的试样；样品夹持设备、图像采集设备分别与计算机相连接；样品夹持设备负责将样品/试样夹持住，并能够带动样品一同沿轴向倾转；且样品夹持设备能将其倾转的角度值反馈至与之相连的计算机控制系统；所述旋转的角度值包括：角度值α和角度值β；其中，样品夹持设备呈长条状，且包含马达；令样品夹持设备的长度方向为X轴方向，样品夹持设备的宽度方向为Y轴方向；角度值α是指样品夹持设备沿其杆身长度方向的旋转角度；角度值β是指样品夹持设备中沿Y轴的旋转角度图像采集设备（TEM-CCD相机）负责拍摄电子显微镜所获得的微观组织形貌图片和电子衍射斑点花样图片，并存储到计算机，用于后续计算处理并获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。 2.根据权利要求1所述的晶体微观织构取向的获取装置，其特征在于，样品夹持设备为用于电子显微镜的双向倾转样品杆，可拆卸地安装在电子显微镜中，其倾转角度由与电子显微镜相连的计算机所控制并自动记录倾转角度值；图像采集设备为TEM-CCD相机。 3. 根据权利要求1所述的晶体微观织构取向的获取装置，其特征在于，样品制备设备包括样品切割设备；由样品切割设备将样品切割并打磨成厚度在0. 1至0.2 mm、直径在2.8至3.0mm的圆片状样品；样品夹持设备，应至少能沿两个轴向分别进行样品旋转。 4.采用权利要求1至3所述的晶体微观织构取向的获取装置的获取方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤1：选取待检测样品，通过样品切割设备按特定方向切割成厚度为0.3-1mm的薄片样品，通过水磨砂纸、金相砂纸逐渐将薄片样品继续减薄至0.1-0.2mm，利用冲制设备获得厚度为0.1-0.2mm，直径为3mm的圆片试样；随后在圆片试样上标记特征方向：R、 T和 N；步骤2：使用用电解双喷减薄仪对3mm的圆片试样进行电解双喷减薄，直至穿孔，此时穿孔附近获得可供透射电子显微镜观察的薄区；此时，获得的产物为含有穿孔的圆片试样步骤3：将由电解双喷减薄仪制备的含有穿孔的圆片试样按照特定方向装配到样品夹持设备上；步骤4：将样品夹持设备安装到电子显微镜的样品台中，在电子显微镜的衍衬图像模式下观察样品，并选择所需检测的区域，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄电子显微镜试样待检测区域的微观组织形貌图片，将所拍摄图片存储到计算机中；步骤5：将电子显微镜切换到电子衍射模式，通过样品夹持设备倾转观察样品，获得衍射斑点，通过图像采集设备（TEM-CCD相机）拍摄检测区域的衍射斑点，并将所拍摄的衍射斑点图片，样品倾转角度等数值存储到计算机中；步骤6：记录所有检测区域获得的正带轴衍射斑点花样时样品夹持设备的倾转角度α和β数值，同时测量并记录衍射花样中衍射斑点与照片水平方向的夹角θ；步骤7：利用计算机，根据α, β,θ角度数值换算得到欧拉角度，即获得样品的微观织构取向。 5.根据权利要求4中所述的获取方法，其特征在于，电子显微镜为TEM，样品夹持设备为TEM双向倾转样品杆；获取衍射斑点拍摄图片前，通过TEM双向倾转样品杆倾转被检测样品，并精确调节样品取向：使电子束入射方向严格平行<100>晶带轴方向，所获得的衍射花样是以透射斑点为对称中心而高度对称分布的<100>晶带轴的正带轴衍射斑点；所述夹角θ为衍射斑点采集图片中的低指数斑点与透射斑之间连线与所采集的衍射斑点图片水平轴的夹角；角度α为沿着样品夹持设备的X轴倾转的倾转角度值；角度β为沿着样品夹持设备的Y轴倾转的倾转角度值。 6.根据权利要求1-5所述的获取方法，其特征在于，在TEM冲制样品上标记特征方向；特征方向为R、T和N轴的方向；特征方向与样品夹持设备的特定旋转轴方向平行， TEM设备具有衍衬图像模式和衍射模式；图像采集设备在衍衬图像模式下，寻找圆片上的检测区；图像采集设备分别在衍衬图像模式和衍射模式下，对检测样品的微观组织形貌和电子衍射斑点进行图像拍摄、采集，并存储到计算机系统，用于计算获得检测区域的微观织构欧拉角φ1, Φ, φ2。 7.根据权利要求6所述的获取方法，其特征在于，由角度值α、角度值β和夹角θ获得样品的取向参数值/欧拉角的方法是，由计算机将上述参数代入下式：，其中γ为透射电镜的磁转角，是指透射电镜衍衬模式和衍射模式下的图像旋转角度的偏差； Φ角数值由 Φ=cos-1()公式计算所得； φ1数值由以下方法计算所得：若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ) 若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ) φ2数值由以下方法计算所得：若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ) 若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ) 随后输出欧拉角的数值结果φ1, Φ, φ2。 8.根据权利要求5所述的获取方法，其特征在于，取一个样品，沿该测试样品的特征面切割样品；所述特征面为R-T,R-N或者T-N面；随后用砂纸将该样品均匀减薄至0.1-0.2mm后，再使用TEM样品冲制设备将0.1-0.2mm厚度的薄片冲制成直径为3mm圆片。 9.采用权利要求4所述的获取方法，其特征在于，按如下步骤进行：步骤1：取一枚测试样品，沿测试样品的特征面切割样品；所述特征面为R-T面,R-N面或者T-N面，随后用砂纸均匀减薄至0.1-0.2mm，获得薄片；再使用TEM样品冲制设备将薄片冲制成圆片，所述圆片的直径为3mm；在圆片上标记该测试样品的特征方向，测试样品的特征方向为R、T和N特征方向；步骤2：通过电解抛光或离子减薄方式，在圆片中心制备出楔形薄区，获得制备有楔形薄区的圆片样品；楔形薄区用于供样品检测；步骤3:将制备有楔形薄区的圆片样品放入透射电镜的双向倾转样品杆中，使圆片上标记的特征方向（R、T、N轴的其中一个方向）与双向倾转样品杆的特征方向（X和Y轴的其中一个方向）平行，优选为使圆片上标记的R特征方向与TEM双向倾转样品杆的X轴方向平行；步骤4：将装好试样的TEM双向倾转样品杆插入透射电子显微镜中，在衍衬图像模式下寻找所需测定区域，再切换至衍射模式，获得观察区域的电子衍射花样；步骤5：倾转TEM双向倾转样品杆的X和Y轴，获得低指数带轴的正带轴衍射花样，优选为<001>晶带轴的正带轴衍射斑点；步骤6：拍摄衍射花样，记录衍射花样衍射斑点与荧光屏水平轴X轴的夹角θ，以及双向倾转样品杆的X轴倾转角度α、双向倾转样品杆的Y轴倾转角度β；步骤7：由计算机根据θ，α，β角度，通过以下公式计算发生衍射区域的晶体的取向矩阵：其中γ为透射电镜的磁转角；根据晶体取向矩阵G，再利用以下方法计算其对应的Euler角(φ1,Ф,φ2)： Φ角数值由Φ=cos-1()公式计算所得 φ1数值由以下方法计算所得：若g31/sinΦ数值>0, 则φ1=cos-1(g32/sinΦ) 若g31/sinΦ数值<0, 则φ1=360°-cos-1(g32/sinΦ) φ2数值由以下方法计算所得：若g13/sinΦ数值>0, 则φ2=cos-1(g23/sinΦ) 若g13/sinΦ数值<0, 则φ2=360°-cos-1(g23/sinΦ)。 10.根据权利要求9所述的获取方法，其特征在于，测试过程在透射电子显微镜(TEM)下完成，采用的测试模式为电子衍射模式，采集的数据为电子衍射花样；通过透射电子显微镜双向倾转样品杆的角度倾转，获得低指数带轴的正带轴衍射花样；所述低指数带轴的正带轴衍射花样为局部晶体的低指数带轴的正带轴衍射花样，具体为立方结构的<100>带轴，六角结构的<11-20>带轴、六角结构的<10-10>带轴或六角结构的<0002>带轴。
所属类别：	发明专利