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原文传递 一种检测多种磺胺类药物残留的方法和应用
专利名称: 一种检测多种磺胺类药物残留的方法和应用
摘要: 本发明公开了一种检测多种磺胺类药物残留的方法和应用,属于分析化学的技术领域,其技术方案要点是包括以下步骤:(a)制备磺胺类药物供试样品溶液和对照品溶液;(b)采用高效液相色谱,对步骤(a)供试样品溶液中的磺胺类药物含量进行分析;流动相:水相为0.05‑0.15%乙酸溶液;有机相为甲醇和乙腈的混合溶液,甲醇和乙腈的体积比为35:65~65:35;(c)以峰面积进行磺胺类药物的定量分析,依据对标准品制作的标准曲线进行定量计算,得出磺胺类药物残留量;所述对照品制作的标准曲线也是依照上述步骤(b),采用相同的试剂以及参数,在相同实验条件下得出的,该检测方法达到了更加灵敏、准确的检测磺胺类药物的效果。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 广东;44
申请人: 深圳市深大检测有限公司
发明人: 曹荣
专利状态: 有效
申请日期: 2019-08-13T00:00:00+0800
发布日期: 2019-10-22T00:00:00+0800
申请号: CN201910745522.7
公开号: CN110361479A
代理机构: 北京维正专利代理有限公司
代理人: 诸炳彬
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 518000 广东省深圳市龙岗区园山街道八斗路16号院
主权项: 1.一种检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:包括以下步骤: (a)制备磺胺类药物供试样品溶液和对照品溶液; (b)采用高效液相色谱,对步骤(a)供试样品溶液中的磺胺类药物含量进行分析; 流动相:水相为0.05-0.15%乙酸溶液;有机相为甲醇和乙腈的混合溶液,甲醇和乙腈的体积比为35:65~65:35; (c)以峰面积进行磺胺类药物的定量分析,依据对标准品制作的标准曲线进行定量计算,得出磺胺类药物残留量; 所述对照品制作的标准曲线也是依照上述步骤(b),采用相同的试剂以 及参数,在相同实验条件下得出的。 2.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述流动相:水相为0.08-0.12%的乙酸溶液;有机相中甲醇和乙腈的体积比为45:55~60:40。 3.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述流动相梯度洗脱条件程序包括0-5min:有机相20%;5-13min:有机相20%-40%;13-22min:40%-90%;22-30min:90%-20%;30-35min:有机相20%。 4.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述步骤(b)中高效液相色谱的检测条件还包括: 流速:0.8~1.2mL/min; 柱温:28-32℃; 进样量:10μL。 5.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述供试样品溶液的制备包括以下步骤: (i)提取:称取3-5g样品组织,加入15-20mL乙腈后混匀,超声提取2-5min,8000-10000g,离心4-6min,回收上清液;重复提取剩余物两次,合并上清液;合并后的上清液用氮气吹干,加入3-5mL乙腈溶解残渣,得到供试样品粗溶液; (ii)净化:取3-5mL供试样品粗溶液,加入5-7mL正己烷混合均匀,离心弃去正己烷,分取2-3mL下层清液,氮气吹至近干,1-2mL流动相定容,得到供试样品溶液。 6.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述对照样品溶液采用乙腈稀释,配置成浓度为10μg/L、50μg/L、100μg/L、250μg/L、500μg/L、2500μg/L和5000μg/L的系列混合标准品溶液。 7.根据权利要求1所述的检测多种磺胺类药物残留的方法,其特征在于:所述供试样品溶液还包括空白样品溶液,空白样品溶液为流动相。 8.一种按照权利要求1-7任一项所述的检测多种磺胺类药物残留的方法在食品行业中监测磺胺类药物残留量中的应用。
所属类别: 发明专利
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