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原文传递一种中药霉变检测方法

专利名称：	一种中药霉变检测方法
摘要：	一种中药的霉变检测方法，其特征在于包括以下步骤：1、霉变标志物制备：取霉变中药或所生霉菌，提取、滤过、挥干溶剂，加溶剂溶解，于液相色谱仪进样，富集目标峰馏分，浓缩得霉变标志物；2、供试品溶液制备：取中药或粉末入药的中药制剂样品，加溶剂提取、滤过、滤液蒸干，残渣加溶剂溶解，得供试品溶液；3、分析待测样品霉变情况：供试品色谱中，与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰，即样品发生霉变。本发明能够有效的表征中药（除菌类药物外）及以粉末入药的中药制剂的质量，避免霉变中药入药，提高临床使用的安全性。本发明方法具有简便、灵敏、成本低的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	长春中医药大学
发明人：	陈新;刘吉爽;邱智东;段连政;徐文慧;常丽静;刘威;姜柔齐;宫喜艳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-17T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910644142.4
公开号：	CN110361469A
代理机构：	长春众益专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	余岩;谭帅
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	130000 吉林省长春市净月开发区博硕路1035号
主权项：	1.一种中药的霉变检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）霉变标志物制备取霉变中药或所生霉菌，提取、滤过、挥干溶剂，加溶剂溶解，于液相色谱仪进样，富集目标峰馏分，浓缩得霉变标志物；（2）供试品溶液制备取中药或粉末入药的中药制剂样品，加溶剂提取、滤过、滤液蒸干，残渣加溶剂溶解，得供试品溶液；（3）分析待测样品霉变情况供试品色谱中，与霉变标志物相应位置上显相同颜色荧光斑点或相同色谱峰，即样品发生霉变。 2.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：步骤1中，取霉变中药粉末或所生霉菌，加5-50倍量溶剂提取，溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物，提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取，提取时间为10-180分钟。 3.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的步骤1中，挥干溶剂之后，以石油醚为溶剂装柱、上样、洗脱，检视追踪霉变标志物，收集合并带有霉变标志物的洗脱液，回收溶剂。 4.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的检视追踪霉变标志物是通过薄层色谱，将洗脱液点于硅胶G薄层板，置紫外光下检视，所需的展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为（5-10）:（3-0.7）:（0.5-0.1）的混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以（20-1）:1比例组成的展开剂。 5.根据权利要求3所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的洗脱是依次用石油醚、20:1或40:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液、10:1或20:1的石油醚：乙酸乙酯混合溶液洗脱。 6.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的步骤1中，溶解的溶剂为甲醇或乙醇，体积为取霉变中药或所生霉菌的重量1/30-1/2。 7.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤2中，取中药或粉末入药的中药制剂样品，加5-50倍量溶剂，溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯中任意一种或两种以上的混合物，提取方式为超声提取、连续回流提取、回流提取、浸渍提取，提取时间为10-180分钟，残渣加提取所用溶剂0.5-10ml溶解。 8.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤3中，相同颜色荧光斑点是采用薄层层析法来分析待测样品霉变情况的，即分别吸取霉变标志物、供试品溶液1-20μl，点于同一硅胶G薄层板，展开剂为甲苯、乙酸乙酯或氯仿、甲酸或乙酸或磷酸组成的比例为（5-10）:（3-0.7）:（0.5-0.1）混合溶剂或由石油醚与乙酸乙酯以（20-1）:1比例组成的展开剂，置紫外光下365nm检视。 9.根据权利要求1所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述步骤3中，相同色谱峰是采用高效液相色谱分析法分析待测样品霉变情况，即分别吸取霉变标志物、供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。 10.根据权利要求9所述一种中药的霉变检测方法，其特征在于：所述的高效液相色谱分析法为精密吸取霉变标志物、供试品溶液各5-20μl，注入高效液相色谱仪，以乙腈或甲醇与水组成比例95:5-5:95为流动相，流速0.7-1.2ml/min，柱温20-35℃，254nm、365nm双波长同时检测。
所属类别：	发明专利