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原文传递一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法

专利名称：	一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法
摘要：	本发明公开了一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法，具体采用电感耦合等离子体质谱法同时快速测定镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅、铋等十八种杂质元素，杂质元素的测定下限均小于0.0001％。该方法将碳化钨样品在高温炉中氧化成三氧化钨，再以氨水消解样品，有效地解决了碳化钨湿法分解时大量不溶游离碳干扰的问题，并采用钨基体匹配工作曲线消除基体抑制效应，以电感耦合等离子体质谱仪测定。本方法操作简单，检测元素多，检测速度快，测定下限低，达到痕量级别，而且分析准确度高，适合于高品质或高纯碳化钨的批量生产分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	株洲硬质合金集团有限公司
发明人：	张颖;李林元;张蕾
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910469001.3
公开号：	CN110361441A
代理机构：	北京聿宏知识产权代理有限公司
代理人：	吴大建;康志梅
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	412000 湖南省株洲市荷塘区钻石路288号
主权项：	1.一种碳化钨粉中微量杂质元素的检测方法，包括如下步骤：步骤一、将碳化钨样品进行氧化，得到氧化后的样品；步骤二、以氨水消解氧化后的样品，得到消解溶液；步骤三、获得消解溶液中的杂质元素的含量；优选地，所述步骤三中，包括用电感耦合等离子体质谱仪测定消解溶液中杂质元素的含量的步骤。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，对碳化钨样品进行氧化的温度为600～800℃，氧化的时间为5～20min。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，所述氨水的量与所述碳化钨样品的量的体积质量比为10～20mL:1g。 4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于，所述步骤二中，氨水消解氧化后的样品过程中还包括低温加热步骤；优选地，所述低温加热步骤中，加热温度为100～150℃。 5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于，步骤一所述的碳化钨样品的质量与步骤二消解溶液的体积之间的质量体积稀释比为1g：1000mL～10000mL。 6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述微量杂质元素选自镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、铅和铋这十八种微量杂质元素中的一种或多种，优选十八种。 7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于，所述步骤三包括：步骤三(1)，系列标准溶液配制：消解高纯钨基体，分别加入不同量的杂质元素的溶液，形成杂质元素系列浓度；优选地，所述高纯钨基体为仲钨酸铵或钨粉；优选地，所述氨水消解高纯钨基体过程中还包括低温加热步骤；优选地，所述低温加热步骤中，加热温度为100～150℃；步骤三(2)，采用电感耦合等离子体质谱仪测定碳化钨样品的消解溶液和系列标准溶液；优选地，测定前使用混合调谐溶液优化电感耦合等离子体质谱仪的测定工作参数，使氧化物离子干扰小于1.5％，双电荷离子干扰小于3％；步骤三(3)，建立工作曲线和计算样品杂质元素含量。 8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于，所述混合调谐溶液包括锂、钇、铈、铊和钴，介质为硝酸；优选地，所述混合调谐溶液中锂、钇、铈、铊和钴的质量体积浓度均为5-15ng/mL，优选10ng/mL，介质为1-1.5％，优选2％体积分数的硝酸。 9.根据权利要求1-8任一所述的方法，其特征在于，所述含杂质元素的溶液包括含钙、钼和铅的混合液1和含铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、锑、锡、钛和钒的混合液2；优选地，所述混合液1中钙、钼和铅的质量体积浓度均为0.5-1.5μg/mL，优选1μg/mL，介质为2.0-3.0％，优选2.5％体积分数的硝酸，所述混合液2中铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、锑、锡、钛和钒的质量体积浓度均为0.5-1.5μg/mL，优选1μg/mL，介质为2.0-3.0％，优选2.5％体积分数的硝酸；进一步优选的，所述混合液1由混合标准溶液A稀释而成，所述混合标准溶液A中钙、钼和铅的质量体积浓度均为40-60μg/mL，优选50μg/mL，介质为2.0-3.0％，优选2.5％体积分数的硝酸，所述混合液2由混合标准溶液B稀释而成，所述混合标准溶液B中铝、砷、铋、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、镍、锑、锡、钛和钒的质量体积浓度均为80-120μg/mL，优选100μg/mL，介质为2.0-3.0mol/L，优选2.5mol/L盐酸、痕量硝酸，氢氟酸；更进一步优选的，所述混合标准溶液A和混合标准溶液B均由单元素标准储存溶液配制而成，所述单元素标准储存溶液分别用基准物质配制而成，所述单元素标准储存溶液中元素的质量体积浓度为800-1200μg/mL，优选1000μg/mL。 10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱仪的工作条件为：发射功率900～1300W，进样深度8.4～16.8mm，载气流量0.75～0.93L/min，补偿气流量0.21～0.68L/min，积分时间0.3～1sec，3点峰测量，测量次数2-4次，优选3次。
所属类别：	发明专利