详情

原文传递一种肉制品及水产制品中致癌N-亚硝胺类化合物的样品前处理装置及其检测方法

专利名称：	一种肉制品及水产制品中致癌N-亚硝胺类化合物的样品前处理装置及其检测方法
摘要：	本发明提供一种样品前处理装置和检测方法，所述装置包括水蒸气发生装置1、水蒸气引入管路2、水蒸气导入样品底部管路3，样品蒸馏提取装置4；样品蒸馏提取装置包括磨口样品储存烧瓶5、磨口双层玻璃缓冲连接球形管6、蛇形冷凝管7、蒸馏液接收管8、第二磨口缓冲玻璃接口9、蒸馏液收集瓶10、电子控温装置11和循环冷凝水装置12。实现多通道水蒸汽同时蒸馏不同样品，用于样品中致癌N‑亚硝胺类化合物的提取，利用气相色谱‑热能分析仪法和气相色谱‑串联质谱法检验方法验证实现肉制品及水产制品中多种致癌N‑亚硝胺类化合物的有效检测和控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省食品药品检验研究院
发明人：	申中兰;王骏;张卉;胡梅;祝建华;袁东;段作敏;刘艳明;王艳丽;田其燕;李玲;鞠香;李芳芳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910699701.1
公开号：	CN110389188A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	王翠翠
分类号：	G01N30/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250101 山东省济南市历城区高新技术开发区新泺大街2749号
主权项：	1.一种检测肉制品和水产制品中N-亚硝胺类化合物的样品前处理装置，其特征在于，所述装置包括水蒸气发生装置（1）、水蒸气引入管路（2）、水蒸气导入样品底部管路（3），样品蒸馏提取装置（4）；样品蒸馏提取装置包括磨口样品储存烧瓶（5）、磨口双层玻璃缓冲连接球形管（6）、蛇形冷凝管（7）、蒸馏液接收管（8）、第二磨口缓冲玻璃接口（9）、蒸馏液收集瓶（10）、电子控温装置（11）和循环冷凝水装置（12）；磨口样品储存烧瓶包括一侧的第一磨口玻璃接口（51）和中间的磨口接口（52）；所述的水蒸气发生装置（1）通过水蒸气引入管路（2）与水蒸气导入样品底部管路（3）上部相连，水蒸气导入样品底部管路（3）下部与磨口样品储存烧瓶（5）一侧的第一磨口玻璃接口（52）连接，磨口样品储存烧瓶中间磨口接口（52）通过磨口双层玻璃缓冲连接球形管（6）与蛇形冷凝管）（7）的冷却液进口（71）连接，冷却液出口（72）通过蒸馏液接收管（8）与缓冲玻璃管（9）上部相连，缓冲玻璃管（9）下部与蒸馏液收集瓶（10）相连；磨口样品储存烧瓶下部设置有电子控温装置（11），蒸馏液收集瓶下部设置有电子控温装置（11）；蛇形冷凝管的进水口（73）和出水口（74）与循环冷凝水装置（12）相连。 2.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，蛇形冷凝管包括冷却液进口（71），冷却液出口（72），空心玻璃管（75），进水口（73），出水口（74），内层玻璃管（76），外层玻璃管（77），内层蛇形玻璃管（78），缓冲口（79），冷却液进口通过空心玻璃管与内层蛇形冷凝管的上部相连，内层蛇形玻璃管下部与冷却液出口相连，封闭的内层玻璃管与进水口和出水口相连，外层玻璃管与冷却液进口连通；冷却液进口上部设置有缓冲口。 3.根据权利要求2所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的内层玻璃管（76）与外层玻璃管（77）中间为真空。 4.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的水蒸气引入管路（2）为硅胶管，所述的蒸馏液接收管（8）为硅胶管。 5.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的缓冲玻璃接口（9）中部设置有缓冲口（91）。 6.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的蒸馏液收集瓶（10）为磨口三角瓶。 7.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的水蒸气导入样品底部管路（3）为玻璃管，中间设置有开关（31）。 8.根据权利要求1所述的样品前处理装置，其特征在于，所述的前处理装置，可以设置成多通道，可以为1-4条通道，也可以更多的通道同时使用。 9.一种肉制品及水产制品中致癌N-亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提取：将样品经过权利要求1-8之一所述的样品前处理装置进行处理：准确称取100g试样，加入100 ml水和50 g氯化钠于磨口样品储存烧瓶中，充分混匀，检查气密性；在500ml平底烧瓶中加入40 ml二氯甲烷及少量冰块用以接收冷凝液，缓冲玻璃接口出口伸入二氯甲烷液面下，并将平底烧瓶置于冰浴中，开启蒸馏装置加热蒸馏，收集250 ml冷凝液后关闭加热装置，停止蒸馏；（2）萃取净化：在盛有蒸馏液的平底烧瓶中加入20 g氯化钠和3 ml的硫酸水溶液（1+3）搅拌，使氯化钠完全溶解，然后将溶液转移至500 ml分液漏斗中震荡5 min，必要时放气，静置分层后将二氯甲烷层转移至另一平底烧瓶中，再用160 ml二氯甲烷分三次提取水层，合并4次二氯甲烷萃取液，总体积约为200 ml；（3）浓缩与上机分析：将二氯甲烷萃取液用10 g无水硫酸钠脱水后，进行旋转蒸发，于40℃水浴上浓缩至5-10 ml，改氮吹，并准确定容至1.0 ml，摇匀后待上机分析；（4）利用气相色谱-热能分析或气相色谱-串联质谱技术进行分析检测。 10.根据权利要求9所述的一种肉制品及水产制品中致癌N-亚硝胺类化合物的检测方法，其特征在于，（1）气相色谱条件为：毛细管气相色谱柱，HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm（内径）×0.50 μm（膜厚）)，固定液为聚乙二醇或相当者；进样口温度：220℃；程序升温条件：程序升温条件：60℃保持2 min，6℃/min升至230℃，保持15min；载气：氮气（纯度≥99.999%），2.0 ml/min，恒定流量；进样方式：不分流，0.75分钟后分流；进样量：1.0 μl；（2）热能分析仪条件： a) 接口温度：250℃； b) 热解室温度：500℃； c）真空度：59.85 Pa-66.5 Pa； d）氧气压力：13.79 KPa； e）臭氧水平：244（22.8V）；（3）质谱条件： a) 监测模式：SRM离子检测； b) 扫描开始时间：8 min； c)离子对信息见表； d) 电子轰击离子源，电压：70eV； e) 离子化电流：300 μA； f) 离子源温度：300℃； g) 接口温度：280℃； h) 离子源真空度：1.3310-5 Pa；。
所属类别：	发明专利