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原文传递一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法

专利名称：	一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法
摘要：	本发明实施例提供了一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，包括如下步骤：步骤S1，样品预处理：称取指定重量的食品添加剂样品，将样品置于锥形瓶中并加入硝酸溶液，放置预置时间后通过电热板加热，加热后加入硫酸溶液，再加入硝酸溶液直至所述食品添加剂样品分解完全，获得食品添加剂样品溶液；步骤S2，取样上机：取所述食品添加剂样品溶液上层清液过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；步骤S3，标准溶液配制：取铅标准溶液，用指定浓度硝酸溶液稀释所述铅标准溶液，以配置成系列标准工作溶液；步骤S4，定量分析：采用电感耦合等离子体质谱联用仪测定食品添加剂样品溶液和标准工作溶液中铅含量，以信号响应值内标法定量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	珠海天祥粤澳质量技术服务有限公司
发明人：	林怀钰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-29T00:00:00+0800
申请号：	CN201910775489.2
公开号：	CN110389166A
代理机构：	深圳市智胜联合知识产权代理有限公司
代理人：	齐文剑
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	519000 广东省珠海市横琴新区环岛北路2522号粤澳合作中医药科技产业园商业服务中心-55(集中办公区)
主权项：	1.一种食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，样品预处理：称取指定重量的食品添加剂样品，将样品置于锥形瓶中并加入硝酸溶液，放置预置时间后通过电热板加热，加热后加入硫酸溶液，再加入硝酸溶液直至所述食品添加剂样品分解完全，获得食品添加剂样品溶液；步骤S2，取样上机：取所述食品添加剂样品溶液上层清液过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析；步骤S3，标准溶液配制：取铅标准溶液，用指定浓度硝酸溶液稀释所述铅标准溶液，以配置成系列标准工作溶液；步骤S4，定量分析：采用电感耦合等离子体质谱联用仪测定食品添加剂样品溶液和标准工作溶液中铅含量，以信号响应值内标法定量。 2.根据权利要求1所述的食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，所述指定重量为4.5～5.5g，所述预置时间为22～26h，所述锥形瓶为25mL，所述硝酸溶液为5-15mL，所述硫酸溶液为0-10mL。 3.根据权利要求1所述的食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S2，包括：将食品添加剂样品溶液进行消解，消解充分后加入20mL水，将食品添加剂样品的消解溶液放到50mL容量瓶进行定容，取上层清液10mL过滤膜到进样瓶中通过电感耦合等离子体质谱联用仪分析。 4.根据权利要求1所述的食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，所述步骤S3，包括：标准溶液配制：取0.5mL的100mg/L铅标准溶液；标准中间溶液配制：用5％硝酸溶液对标准溶液定容至50mL，配制成1mg/L标准中间溶液；标准工作溶液配制：用5％硝酸溶液分别稀释标准中间溶液至0.25、0.5、1、2、5、10μg/L作为标准工作溶液。 5.根据权利要求1所述的食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体质谱联用仪的质谱条件如下：等离子体气流量：14L/min；载气流量：1.1L/min；辅助气流量：0.8L/min；氦气流量：4mL/min～5mL/min；雾化室温度：2℃；样品提升速率：0.3r/s；雾化器：同心雾化器；采样锥/截取锥：镍锥；分析模式：碰撞反应池；检测方式：自动；重复次数：3。 6.根据权利要求1所述的食品添加剂中重金属限量的快速检测方法，其特征在于，所述定量分析的检测公式：式中，χ为样品中待测物的浓度；c为标准品中待测物的仪器读数；v为定容体积；f为稀释倍数；m为称样量。
所属类别：	发明专利