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原文传递一种瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法

专利名称：	一种瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法
摘要：	本发明涉及中药制剂的质量检测方法，具体公开一种瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法。所述瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，至少包括以下步骤：将瓜蒌配方颗粒内容物以甲醇为提取溶剂提取，过滤，所得滤液即为供试品溶液；以腺嘌呤和尿苷为对照品，分别采用甲醇溶解，得腺嘌呤对照品溶液和尿苷对照品溶液；采用高效液相色谱法建立指纹图谱，高效液相色谱法的色谱条件为：C18色谱柱；流动相A为甲醇，流动相B为体积浓度为0.1‑0.2％的甲酸水溶液；梯度洗脱，检测波长为260nm；柱温为20‑30℃；流速0.5‑1.5mL/min。本发明提供的瓜蒌配方颗粒的指纹图谱的构建方法，有利于从整体上更好地控制产品的质量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河北;13
申请人：	神威药业集团有限公司
发明人：	曾永祯;董璐萌;孙福仁;李雪利;高晗;耿彦梅;李军山
专利状态：	有效
申请日期：	2019-05-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-25T00:00:00+0800
申请号：	CN201910452335.X
公开号：	CN110376294A
代理机构：	石家庄国为知识产权事务所
代理人：	米文智
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	051430 河北省石家庄市栾城区石栾大街168号
主权项：	1.一种瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：至少包括以下步骤：步骤a、将瓜蒌配方颗粒内容物以甲醇为提取溶剂提取，过滤，所得滤液即为供试品溶液；步骤b、以腺嘌呤和尿苷为对照品，分别采用甲醇溶解，得腺嘌呤对照品溶液和尿苷对照品溶液；步骤c、采用高效液相色谱法建立指纹图谱，高效液相色谱法的色谱条件为：C18色谱柱；流动相A为甲醇，流动相B为体积浓度为0.1-0.2％的甲酸水溶液，梯度洗脱；检测波长为260nm；柱温为20-30℃；流速0.5-1.5mL/min。 2.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述指纹图谱有12个特征共有峰，其中2号色谱峰为腺嘌呤，3号色谱峰为尿苷，以腺嘌呤为参照峰，其他所述特征共有峰与所述参照峰的相对保留时间分别如下：峰1：0.51；峰2：1.00；峰3：1.62；峰4：2.34；峰5：2.68；峰6：2.98；峰7：3.14；峰8：3.73；峰9：5.10；峰10：5.21；峰11：5.67；峰12：6.96。 3.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述柱温为25℃；和/或所述流动相B为体积比为0.1％的甲酸水溶液；和/或所述流速为0.8mL/min，进样量为10-20μL。 4.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述梯度洗脱的洗脱程序如下： 0-15min，2％-13％流动相A； 15-25min，13％-18％流动相A； 25-45min，18％-40％流动相A； 45-80min，40％-75％流动相A。 5.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：步骤a中，称取所述瓜蒌配方颗粒内容物1-3g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为50％-100％的甲醇5-15mL，提取，摇匀，过滤，所得滤液即为所述供试品溶液。 6.如权利要求4所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：步骤a中，称取所述瓜蒌配方颗粒的内容物2g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积浓度为70％的甲醇10mL，提取，摇匀，采用微孔滤膜，且所述滤膜孔径为0.45μm，所得滤液即为所述供试品溶液。 7.如权利要求5或6所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述提取的方式为超声处理35-45min或加热回流50-70min。 8.如权利要求7所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述提取的方式为超声处理40min或加热回流60min。 9.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：步骤b中，所述甲醇的体积浓度为70％-100％，且所述腺嘌呤对照品溶液的浓度为50μg/mL，所述尿苷对照品溶液的浓度为50μg/mL。 10.如权利要求1所述的瓜蒌配方颗粒指纹图谱的构建方法，其特征在于：所述指纹图谱的理论塔板数按腺嘌呤计算不低于4000。
所属类别：	发明专利