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原文传递一种花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与应用

专利名称：	一种花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开了一种花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料及其制备方法与应用。所述的制备方法包含如下步骤：A液的配制步骤：称取0.1～0.2g K3[Fe(CN)6]溶于10～30mL去离子水中得A液；B液的配制步骤：称取0.05～0.1g MnCl2溶于10～30mL去离子水中得B液；反应步骤：将A液在搅拌条件下滴加至B液中，滴加完毕后将混合液搅拌反应16～32h即得所述的花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料。利用本发明所述的花球状Mn‑Fe普鲁士蓝类似物材料制备得到的修饰电极其对2,4‑二硝基酚的检测具有较高的灵敏度、选择性和以及较低的检出限。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	衡阳师范学院
发明人：	李俊华;文丽瑶;肖敏芝;许志锋;刘梦琴;邓培红;欧亚平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910785695.1
公开号：	CN110412098A
代理机构：	佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾凤云
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	421000 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
主权项：	1.一种花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤： A液的配制步骤：称取0.1～0.2g K3[Fe(CN)6]溶于10～30mL去离子水中得A液； B液的配制步骤：称取0.05～0.1g MnCl2溶于10～30mL去离子水中得B液；反应步骤：将A液在搅拌条件下滴加至B液中，滴加完毕后将混合液搅拌反应16～32h即得所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料。 2.根据权利要求1所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，其特征在于，A液的配制步骤的具体方法为：称取0.165g K3[Fe(CN)6]溶于20mL去离子水中得A液。 3.根据权利要求1所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，其特征在于，B液的配制步骤的具体方法为：称取0.063g MnCl2溶于20mL去离子水中得B液。 4.根据权利要求1所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的制备方法，其特征在于，反应步骤的具体方法为：将A液在搅拌条件下滴加至B液中，滴加完毕后将混合液搅拌反应24h即得所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料。 5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料。 6.一种花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极，其特征在于，以权利要求5所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料为电极修饰材料。 7.权利要求6所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：将权利要求5所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料在有机溶剂中超声分散得到电极修饰液；取电极修饰液滴加在玻碳电极表面，干燥后即得花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极。 8.权利要求7所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；所述电极修饰液中花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料的含量为0.5～1mg/mL。 9.权利要求8所述的花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极在检测2,4-二硝基酚含量的应用。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，采用差分脉冲伏安法进行测定，具体包含如下步骤：以花球状Mn-Fe普鲁士蓝类似物材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系连接至电化学工作站；配置待测样品溶液；用差分脉冲伏安法测定待测样品溶液中2,4-二硝基酚的还原峰电流值，根据线性方程换算出2,4-二硝基酚浓度，进而得出样品中2,4-二硝基酚的含量；在线性范围为7.0～100.0μmol/L时，线性方程为：ip＝-0.03764c–2.9274×10-7(R2＝0.9914)；方程中c为2,4-二硝基酚浓度，单位为mol/L；ip为差分脉冲伏安法得到还原峰电流值，单位为A；所述的差分脉冲伏安法的检测条件为：pH为3.0的Britton-Robinson缓冲液为支持电解质；电位范围0.0～-0.4V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。
所属类别：	发明专利