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原文传递一种银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用

专利名称：	一种银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开了一种银‑普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用。所述的制备方法包含如下步骤：向K3[Fe(CN)6]中加入浓盐酸、去离子水、N‑N‑二甲基甲酰胺，在反应釜中反应，即得普鲁士蓝；将普鲁士蓝分散在去离子水中，加入葡萄糖搅拌得普鲁士蓝分散液；向普鲁士蓝分散液中加入银氨溶液，用水浴加热，静置；分离并洗涤产物即得银‑普鲁士蓝材料；取银‑普鲁士蓝材料加入到N,N‑二甲基甲酰胺分散的氮掺杂石墨烯中，得银‑普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料。由本发明所述的银‑普鲁士蓝负载氮掺杂石墨烯复合材料制备的化学修饰电极能用于食品中亚硝酸钠的快速检测，且具有检测范围宽、检出限低、操作简便等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	衡阳师范学院
发明人：	李俊华;贺译婵;李娟;许志锋;刘梦琴;易正戟
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910786580.4
公开号：	CN110426433A
代理机构：	佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾凤云
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	421000 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
主权项：	1.一种银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：普鲁士蓝合成步骤：向0.01～0.02g K3[Fe(CN)6]中加入2～3mL浓盐酸、8～15mL去离子水、3～6mL N-N-二甲基甲酰胺，在反应釜中反应16～32h，反应温度为70～90℃，分离并洗涤产物即得普鲁士蓝；普鲁士蓝分散液配置步骤：将普鲁士蓝分散在10～30mL去离子水中，加入0.5～1.0g葡萄糖搅拌10～40min得普鲁士蓝分散液；银-普鲁士蓝材料制备步骤：向普鲁士蓝分散液中以0.5～2mL·min-1的速度加入银氨溶液，在30～40℃下水浴加热20～40min，静置0.5～2h；分离并洗涤产物即得银-普鲁士蓝材料；银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料制备步骤：取0.1～0.3mg银-普鲁士蓝材料加入到1～3ml N,N-二甲基甲酰胺分散的浓度为0.5～2mg/mL的氮掺杂石墨烯中，超声20～40min，离心干燥后即得银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料。 2.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，普鲁士蓝合成步骤的具体方法为：向0.016g K3[Fe(CN)6]中加入2.5mL浓盐酸、10mL去离子水、5mL N-N-二甲基甲酰胺，在反应釜中反应24h，反应温度为80℃，分离并洗涤产物即得普鲁士蓝。 3.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，普鲁士蓝分散液配置步骤的具体方法为：将普鲁士蓝分散在20mL去离子水中，加入0.75g葡萄糖搅拌30min得普鲁士蓝分散液。 4.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，银-普鲁士蓝材料制备步骤的具体方法为：向普鲁士蓝分散液中以1mL·min-1的速度加入银氨溶液，在30～40℃下水浴加热30min，静置1h；分离并洗涤产物即得银-普鲁士蓝材料。 5.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，银-普鲁士蓝材料制备步骤中所述的银氨溶液通过如下方法制备得到：取0.1～0.15g AgNO3分散在8～15mL去离子水中，加入氨水直至沉淀消失即得所述的银氨溶液；最优选地，银-普鲁士蓝材料制备步骤中所述的银氨溶液通过如下方法制备得到：取0.102gAgNO3分散在10mL去离子水中，加入氨水直至沉淀消失得所述的银氨溶液。 6.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料制备步骤的具体方法为：取0.2mg银-普鲁士蓝材料加入到2ml N,N-二甲基甲酰胺分散的浓度为0.1mg/mL的氮掺杂石墨烯中，超声30min，离心干燥后即得银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料。 7.根据权利要求1所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的氮掺杂石墨烯通过如下方法制备得到：首先取30～60mg氧化石墨烯加入30～60mL水中，超声分散10～30min后将其pH调至7.5～8.5，然后加入1.5～2.5g尿素搅拌均匀后将该混合液转移至反应釜中，保持在130～170℃条件反应8～15h；反应完成后分离产物、干燥后即得到氮掺杂石墨烯。 8.一种银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极，其特征在于，以权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料为电极修饰材料。 9.权利要求8所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极在检测食品中的亚硝酸钠含量的应用。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，采用计时电流法进行检测，具体方法包含如下步骤：以权利要求8所述的银-普鲁士蓝负载的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系组装后与电化学工作站相连构成电化学检测装置；配置待测样品溶液；用计时电流法测定待测样品溶液中亚硝酸钠的阶跃峰电流值，根据线性方程换算出亚硝酸钠浓度，进而得出样品中亚硝酸钠的含量；在线性范围为8.0×10-7～1.0×10-4mol/L时，线性方程为：ip＝0.0091c+9.0747×10-7，R2＝0.9954；在线性范围为1.0×10-4～1.0×10-2mol/L时，线性方程为：ip＝0.0066c+4.7850×10-7；方程中c为亚硝酸钠浓度，单位为mol/L；ip为计时电流法得到阶跃峰电流值，单位为A；所述的计时电流法的具体参数为：初始电位为0.7V、采样间隔0.1s、静止时间2s、尺度数为1。
所属类别：	发明专利