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原文传递一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用

专利名称：	一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用
摘要：	本发明公开了一种负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料及其制备方法与应用。所述负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其包含如下步骤：S11.称取CuCl2、硫脲，分散在水和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌后，倒进反应釜中反应得到硫化铜产品；S12.称取氮掺杂石墨烯分散在水中得氮掺杂石墨烯分散液；S13.制备PdCl2溶液；S14.制备NaBH4溶液；S15.制备硫化铜和PdCl2的混合物；S16.在搅拌条件下向硫化铜和PdCl2的混合物中先后逐滴加入NaBH4溶液和氮掺杂石墨烯分散液得负载花球状硫化铜‑钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。由该材料制备得到的修饰电极用于检测黄嘌呤，具有线性范围宽、灵敏度高和检出限低等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖南;43
申请人：	衡阳师范学院
发明人：	李俊华;范文娟;田亚玲;许志锋;刘梦琴;贺灵芝
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910684848.3
公开号：	CN110412095A
代理机构：	佛山帮专知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾凤云
分类号：	G01N27/30(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	421000 湖南省衡阳市雁峰区黄白路165号
主权项：	1.一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤： S11.称取CuCl2 50～70mg、硫脲60～80mg，分散在3～8mL水和10～20mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，搅拌30～60min后，倒进反应釜中，于150～180℃下反应4～8h，冷却至室温，洗涤，离心得到硫化铜产品； S12.称取3～6mg氮掺杂石墨烯分散在3～6mL水中，超声振荡1～3h，直至分散均匀得氮掺杂石墨烯分散液； S13.取1.5～2.5mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在0.8～1.2mL水中得PdCl2溶液； S14.取8～12mg NaBH4超声分散溶解在0.8～1.2mL水中得NaBH4溶液； S15.将步骤S11制备得到的硫化铜产品与PdCl2溶液混合，超声振荡至分散均匀得硫化铜和PdCl2的混合物； S16.在搅拌条件下向硫化铜和PdCl2的混合物中先后逐滴加入NaBH4溶液和氮掺杂石墨烯分散液，滴加入NaBH4溶液和氮掺杂石墨烯分散液的过程中分别用时20～40min，混合完成后，静置30～100min，洗涤干燥后得负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。 2.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S11具体为：称取CuCl2 60～70mg、硫脲70～80mg，分散在4～6mL水和10～20mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中；最优选地，称取CuCl2 64mg、硫脲71mg，分散在5mL水和15mL N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中。 3.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S12具体为：称取4～6mg氮掺杂石墨烯分散在4～6mL水中；最优选地，称取5mg氮掺杂石墨烯分散在5mL水中。 4.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S13具体为：取1.8～2.2mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在1～1.2mL水中；最优选地，取2mg PdCl2固体粉末超声分散溶解在1mL水中。 5.根据权利要求1所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S14具体为：取10～12mg NaBH4超声分散溶解在1.0～1.2mL水中；最优选地，取10mg NaBH4超声分散溶解在1mL水中。 6.权利要求1～5任一项所述的制备方法制备得到的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料。 7.一种负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包含如下步骤： S21.将权利要求6所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中超声分散得到电极修饰液； S22.取电极修饰液滴加在预处理好的玻碳电极表面，干燥后即得负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极； S23.将制备好的修饰电极置于磷酸缓冲溶液中，用循环伏安法在-1.0～1.2V的电位范围内，以0.05V/s的扫速连续循环扫描5次，以激活电极；步骤S21中负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为1mg：1～2mL；最优选地，负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料与N,N-二甲基甲酰胺溶剂的用量比为1mg：1mL；步骤S21中电极修饰液的用量为4～8μL；最优选地，步骤S21中电极修饰液的用量为5μL。 8.权利要求7所述的制备方法制备得到的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极。 9.权利要求8所述的负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极在检测血清中的黄嘌呤含量的应用。 10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，采用差分脉冲伏安法进行测定，具体包含如下步骤：以负载花球状硫化铜-钯核壳结构的氮掺杂石墨烯复合材料修饰电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极构成三电极体系，将三电极体系连接至电化学工作站；配置待测样品溶液；用差分脉冲伏安法测定待测样品溶液中黄嘌呤的氧化峰电流值，根据线性方程换算出黄嘌呤浓度，进而得出样品中黄嘌呤的含量；在0.7～10μmol/L时，线性方程为：ip＝0.1530c–0.0205，R2＝0.9823；在10～200μmol/L时，线性方程为：ip＝0.0646c+0.9379，R2＝0.9945；方程中c为黄嘌呤浓度，单位为μmol/L；ip为差分脉冲伏安法得到氧化峰电流值，单位为μA；所述的差分脉冲伏安法的检测条件为：pH为3.70的磷酸缓冲液为支持电解质；电位范围0.3～1.3V、电位增量4mV、振幅50mV、一次脉冲宽度0.2s、二次脉冲宽度0.05s、测样宽度0.0167s、脉冲周期0.5s。
所属类别：	发明专利