详情

原文传递一种含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的定量分析方法

专利名称：	一种含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的定量分析方法
摘要：	本发明公开了一种含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的定量分析方法，本发明首先采用化学滴定法分别测定含硼盐卤体系中总碱度及总硼浓度，再用仪器分析法测定得出总无机碳浓度，根据总碱度、总硼浓度及总无机碳浓度可计算出含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根浓度，本发明可消除含硼盐卤体系中硼酸盐的干扰，准确测定含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的浓度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	青海;63
申请人：	中国科学院青海盐湖研究所
发明人：	董亚萍;陈婧;彭姣玉;杨克利;高丹丹;边绍菊;李武
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-08T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910730092.1
公开号：	CN110411976A
代理机构：	天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李程;王秀奎
分类号：	G01N21/3577(2014.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	810008 青海省西宁市新宁路18号
主权项：	1.一种含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的定量分析方法，其特征在于：所述碳酸根浓度按下式(Ⅰ)计算，所述碳酸氢根的浓度按下式(Ⅱ)计算， c(CO32-)＝AT-CT-2c(B4O72-)(Ⅰ) c(HCO3-)＝2CT-AT+2c(B4O72-) (Ⅱ) 其中，AT为含硼盐卤体系中的总碱度，mol/L；CT为含硼盐卤体系中的总无机碳浓度，mol/L；c(B4O72-)为含硼盐卤体系中的总硼浓度，mol/L；c(CO32-)为含硼盐卤体系中的碳酸根浓度，mol/L；c(HCO3-)为含硼盐卤体系中的碳酸氢根浓度，mol/L。 2.一种含硼盐卤体系中碳酸根和碳酸氢根的定量分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)取含硼盐卤体系溶液作为待测样品a于容器中，采用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定至所述待测样品a颜色由绿色变为红色，测定总碱度AT； (2)取含硼盐卤体系溶液作为待测样品b于容器中，用盐酸酸化至pH低于5，之后加热至75～110℃，以除去所述待测样品b中溶解性的二氧化碳，待冷却至室温后，用盐酸和氢氧化钠调节所述待测样品b至pH4～5，加入甘露醇、酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，测得总硼浓度c(B4O72-)；所述甘露醇的加入量与所述待测样品b的质量比为1：1.5～9； (3)取含硼盐卤体系溶液作为待测样品c于容器中，将所述待测样品c采用总有机碳/氮分析仪进行测量，根据标准曲线和积分面积计算出总无机碳浓度CT； (4)所述含硼盐卤体系中碳酸根浓度按下式(Ⅰ)计算，所述含硼盐卤体系中碳酸氢根的浓度按下式(Ⅱ)计算， c(CO32-)＝AT-CT-2c(B4O72-) (Ⅰ) c(HCO3-)＝2CT-AT+2c(B4O72-) (Ⅱ) 其中，AT为含硼盐卤体系中的总碱度，mol/L；CT为含硼盐卤体系中的总无机碳浓度，mol/L；c(B4O72-)为含硼盐卤体系中的总硼浓度，mol/L；c(CO32-)为含硼盐卤体系中的碳酸根浓度，mol/L；c(HCO3-)为含硼盐卤体系中的碳酸氢根浓度，mol/L。 3.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述甲基红-溴甲酚绿混合指示剂配制方法如下，称取0.2g甲基红溶于95％的乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL，得到甲基红溶液；称取0.1g溴甲酚绿溶于95％的乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL，得到溴甲酚绿溶液；分别量取5～15mL甲基红溶液和10～40mL溴甲酚绿溶液混匀，即得到甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。 4.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述甲基红-溴甲酚绿混合指示剂中二者质量比为2:3，加入量为5～15滴，所述待测样品a第一次变为暗红色后需加热煮沸冷却后再次滴定至红色。 5.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(2)中，取含硼盐卤体系溶液作为待测样品b于容器中，以甲基红溶液为指示剂，用盐酸酸化至pH为2～3，之后加热至85～105℃以除去试样中溶解性的二氧化碳，待冷却至室温后，用盐酸和氢氧化钠调节溶液至黄中透红，加入甘露醇、酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至红色，测得总硼浓度(c(B4O72-))；所述甘露醇的加入量与所述待测样品b的质量比为1：1.5～9。 6.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(2)中，所述盐酸标准溶液和氢氧化钠标准溶液的滴定速度为5～8mL/min。 7.根据权利要求2所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，待测样品c应采用去离子水稀释，再采用总有机碳/氮分析仪进行测量，所述待测样品c稀释所用去离子水需提前煮沸除去其中的溶解性二氧化碳；所述稀释后待测样品c中总无机碳浓度为0～0.5mol/L；盐度＜85g/L。 8.根据权利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的总有机碳/氮分析仪所用检测器为非色散型红外检测器；采用磷酸进行酸化处理，所述磷酸的浓度范围为1wt％～20wt％；所述稀释后待测样品c进样体积为100～1000μL，冲洗体积为1000～4000μL。 9.根据权利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的总无机碳浓度分析方法中所述稀释后待测样品c中干扰离子摩尔浓度与总无机碳摩尔浓度比值所允许范围分别为：锂离子0～0.8；钠离子0～120；钾离子0～80；镁离子0～0.8；氯离子0～100；四硼酸根离子0～20；硫酸根离子0～20。 10.根据权利要求7所述的定量分析方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述总有机碳/氮分析仪由德国耶拿公司生产，其型号为Multi N/C 3100。
所属类别：	发明专利