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原文传递一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法

专利名称：	一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法
摘要：	本发明公开了一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，具体涉及农药助剂残留量检测领域，具体检测步骤如下：S1、试样制备；S2、试样提取；S3、试样净化；S4、测定前期准备；S5、测定；S6、平行试验；S7、空白试验；S8、分析结果计算。本发明通过将试样用乙腈匀浆提取，盐析离心后，取上清液，经PSA净化，用气相色谱‑质谱仪检测，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM),以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量，从而对于农药助剂残留量的测量更加的精准，相对于传统气相色谱法检测的精度更高，检测更加的高效。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆市计量质量检测研究院
发明人：	李根容;余文琴;肖昭竞;童兰艳;龙梅
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910500892.4
公开号：	CN110412146A
代理机构：	重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	包晓静
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	400000 重庆市渝北区杨柳北路1号
主权项：	1.一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：具体检测步骤如下： S1、试样制备；对水果、蔬菜进行样品取样，将样品粉碎混匀，均一化制成匀浆，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记，然后冷冻保存备用； S2、试样提取；称取已均质样品于50mL塑料离心管中，加入乙腈溶液涡旋，冰浴条件下加入QuEChERS提取包，然后涡旋，并且在离心机中高速离心； S3、试样净化；取制备样品上清液转移至QuEChERS分散固相萃取净化包中，进行涡旋，然后高速离心，最后上清液经0.22μm有机相滤膜过滤后，供GC-MS分析； S4、测定前期准备；具体包括： S4.1、准备试剂：色谱纯乙腈、色谱纯丙酮、无水硫酸镁分析纯、无水醋酸钠分析纯以及二胺-N-丙基硅烷填料； S4.2、准备标准品：苯、三氯乙烯、甲基异丁基酮、甲苯、2-己酮、四氯乙烯、氯苯、乙苯、邻(间、对)二甲苯、邻二氯苯、异佛尔酮、萘、二苯醚和磷酸三丁酯，磷酸三丁酯具体为固体标准品或液体标准品或对照品，纯度大于98.0％； S4.3、标准溶液的配制： S4.3.1、分别取适量苯、三氯乙烯、甲基异丁基酮、甲苯、2-己酮、四氯乙烯、氯苯、乙苯、邻(间、对)二甲苯、邻二氯苯、异佛尔酮、萘、二苯醚、磷酸三丁酯标准品，用丙酮配制成浓度为1.0×103mg/L的单一标准储备溶液； S4.3.2、分别取适量单一标准储备液，用乙腈稀释配制为10mg/L混合标准中间溶液，-18℃避光保存，使用时根据需要稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液，现用现配； S5、测定；具体步骤如下： S5.1、定性测定；使用GC-MS分析法进行样品测定时，将检出的色谱峰的保留时间与标准样品的的保留时间相对比，将出现离子的丰度比与标准样品的离子丰度比相对比，判断样品中是否存在农药助剂或相关化学品，若不能确证，重新进样，以扫描方式、采用增加其他确证离子的方式或用其他灵敏度更高的分析仪器来确证； S5.2、定量测定；采用外标法定量测定，检测待测化合物的浓度是否与标准溶液的浓度相近； S6、平行试验；按步骤S4中的测量步骤对同一试样进行平行测定； S7、空白试验；除不称取试样外，均按S2-S4步骤进行； S8、分析结果计算；农药助剂含量按以下公式计算：其中，X为—试样中农药助剂含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C为试样测定液中农药助剂的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V为试样测定最终定容体积，单位为毫升(mL)；1000为单位换算常数；m为试样的质量，单位为克(g)；f为稀释倍数；计算结果时扣除空白值，结果保留两位有效数字。 2.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S1中制备好的试样置于-18℃的环境中冷冻存储。 3.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的QuEChERS提取包成分中含有6g无水硫酸镁和1.5g无水醋酸钠。 4.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S2中，已均质样品称取10.0g，乙腈溶液加入量为10mL，加入乙腈溶液后涡旋时间为2min，加入QuEChERS提取包后涡旋1min，离心条件为：于4℃条件下以5000r/min高速离心5min。 5.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S3中使用的QuEChERS分散固相萃取净化包成分中含有200mgPSA以及1200mgMgSO4。 6.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S3中，制备样品上清液加入QuEChERS分散固相萃取净化包中涡旋时间为1min，高速离心条件为：于4℃条件下以8000r/min高速离心5min。 7.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S4.1中，所述色谱纯乙腈具体为75-05-8乙腈；所述色谱纯丙酮具体为67-64-1丙酮；所述无水硫酸镁分析纯具体为7487-88-9无水硫酸镁，且用前650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用；所述无水醋酸钠分析纯具体为127-09-3无水醋酸钠，且用前200℃烘干4h，贮于干燥器中，冷却后备用；所述二胺-N-丙基硅烷填料粒度为用前200℃烘干4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 8.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S4.1中，除非有特殊说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 9.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S4.2中，苯、三氯乙烯、甲基异丁基酮、甲苯、2-己酮、四氯乙烯、氯苯、乙苯、邻(间、对)二甲苯、邻二氯苯、异佛尔酮、萘、二苯醚和磷酸三丁酯的添加浓度均为0.1-0.5mg/kg。 10.根据权利要求1所述的一种基于气相色谱测量农药助剂残留量的方法，其特征在于：所述步骤S5中，GC-MS检测时，气相色谱-质谱参考条件如下： a)色谱柱：HP-5毛细管色谱柱或等效柱，HP-5毛细管色谱柱尺寸规格为30m×250μm×0.25μm，升温温度范围为0℃-325℃； b)色谱柱温度程序：程序升温，初始温度38℃，保持3min，以5℃/min升至50℃，保持2min，再以50℃/min升至150℃，保持2min；最后以15℃/min升至200℃，保持5min； c)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速为1.0mL/min； d)进样口温度：200℃； e)进样量：1μL； f)进样方式：分流进样，分流比20:1； g)电离能量：70eV； h)离子源温度：230℃； i)GC-MS接口温度：280度； j)监测方式：选择离子扫描，每种化合物分别选择一个定量离子，2个定性离子，每组所有需要检测的离子按照出峰顺序，分时段分别检测。
所属类别：	发明专利