专利名称: |
一种黄精药材的HPLC指纹图谱的构建方法 |
摘要: |
本发明涉及一种黄精药材的HPLC指纹图谱的构建方法,包括供试品溶液的制备和选择液相条件,步骤为取干燥至恒重的黄精细粉,加水超声提取;提取液经高速离心后取上清液,于蒸发皿中水浴蒸干后加2‑3mol/l的盐酸使溶解,然后将蒸发皿至于90‑95℃水浴上,使其蒸干的同时发生水解及焦糖化;待盐酸溶液完全蒸干时往蒸发皿中滴加甲醇以带走残留的盐酸,重复至少2次;蒸干后的残渣用甲醇溶解,离心后经微孔滤膜过滤,即得;本发明对于不同的黄精药材具有共同的峰值,精密度、重复性和稳定性良好,其与对照图谱的相似度均大于0.99,HPLC指纹图谱的分离度和峰形较好。 |
专利类型: |
发明专利 |
国家地区组织代码: |
湖南;43 |
申请人: |
湖南新汇制药股份有限公司 |
发明人: |
何述金;王炜;袁汉文;周准;周代俊 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2019-09-04T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2019-11-05T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN201910833908.3 |
公开号: |
CN110412197A |
代理机构: |
北京风雅颂专利代理有限公司 |
代理人: |
曾志鹏 |
分类号: |
G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
申请人地址: |
410200 湖南省长沙市望城经济开发区唯罗克路18号 |
主权项: |
1.一种黄精药材的HPLC指纹图谱的构建方法,其特征是,包括如下步骤: (1)、供试品溶液的制备,取干燥至恒重的黄精细粉,加水超声提取;提取液经高速离心后取上清液,于蒸发皿中水浴蒸干后加2-3mol/l的盐酸使溶解,然后将蒸发皿至于90-95℃水浴上,使其蒸干的同时发生水解及焦糖化;待盐酸溶液完全蒸干时往蒸发皿中滴加甲醇以带走残留的盐酸,重复至少2次;蒸干后的残渣用甲醇溶解,离心后经微孔滤膜过滤,即得; (2)、液相条件:检测波长:290nm,柱温:30℃,流动相:甲醇/H2O;洗脱条件,0-15min:5-20%甲醇,15-20min:20-20%甲醇,20-25min:20-28%甲醇,25-32min:28-28%甲醇,32-60min:28-50%甲醇,60-70min:50-95%甲醇。 2.如权利要求1所述的黄精药材的HPLC指纹图谱的构建方法,其特征是,供试品溶液的制备为,取60℃干燥至恒重的细粉1g于50ml锥形瓶中,加20ml水超声提取1h;提取液经高速离心后取上清液10ml,于蒸发皿中水浴蒸干后加10ml 3mol/l的盐酸使溶解,然后将蒸发皿至于95℃水浴上,使其蒸干的同时发生水解及焦糖化;待盐酸溶液完全蒸干时往蒸发皿中滴加2ml甲醇以带走残留的盐酸,重复2次;蒸干后的残渣用10ml甲醇溶解,离心后经微孔滤膜过滤,即得。 3.如权利要求1或2所述的黄精药材的HPLC指纹图谱的构建方法,其特征是,液相条件还包括:美国Agilent 1200LC型高效液相色谱仪;色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18。 |
所属类别: |
发明专利 |