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原文传递基于消光谱法的贵金属纳米球颗粒粒径浓度测量方法

专利名称：	基于消光谱法的贵金属纳米球颗粒粒径浓度测量方法
摘要：	本发明公开了一种消光谱法的贵金属纳米球颗粒粒径浓度测量方法，主要解决现有方法效率低，且不能测量浓度的问题，其方案是，搭建包括白光光源、样品池和比色皿、光谱仪和数据处理模块的实验系统；在比色皿中装入水，利用数据处理模块测量光谱仪输出的以水为参考物质的参考光谱，再关闭光源，测量光谱仪输出的暗光谱；将比色皿中的水换成贵金属纳米球颗粒溶液，打开光源，测量光谱仪输出的贵金属纳米球颗粒的透射光谱；数据处理模块利用参考光谱、暗光谱和透射光谱之间的关系计算得出吸光度谱，数据处理模块对吸光度谱进行反演得到贵金属纳米球颗粒的粒径浓度。本发明效率高，无接触，方便快捷，可用于对贵金属纳米球颗粒粒径浓度的在线测量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安电子科技大学
发明人：	韩香娥;帕尔哈提江.吐尔孙;朱长江;赵一轩
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-06T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-08T00:00:00+0800
申请号：	CN201910843286.2
公开号：	CN110426328A
代理机构：	陕西电子工业专利中心
代理人：	王品华
分类号：	G01N15/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N15
申请人地址：	710071 陕西省西安市太白南路2号
主权项：	1.一种基于消光谱法的贵金属纳米球颗粒粒径浓度测量方法，其特征在于，包括如下： 1)搭建实验系统，其包括白光光源、样品池、比色皿、两根多模光纤、光谱仪和数据处理模块，该白光光源通过其中一根多模光纤连接到样品池，再经过另一根多模光纤连接到光谱仪上，比色皿放入样品池中； 2)白光光源发出紫外可见连续宽光谱，先通过一根多模光纤传输到样品池中，穿过样品池中的比色皿纯水产生透射光，再经过另一根多模光纤传输到光谱仪中，通过数据处理模块测量实验系统中以水为参考物质的参考光谱IW和暗光谱ID； 3)打开光源，将2)中比色皿中的纯水换成贵金属纳米球颗粒溶液，通过数据处理模块测量贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS，并根据通过吸光度定义式得到贵金属纳米球颗粒的吸光度谱Abs(λ)； 4)对3)中得到的吸光度谱Abs(λ)进行反演，得到贵金属纳米球颗粒不同尺寸分布和颗粒数浓度： 4a)设置反演参数：颗粒材料，波长数目I，粒径数目J，光程L，波长范围为λ1到λI，粒径范围D1到DJ； 4b)通过Mie散射理论计算不同尺寸不同波长下颗粒的消光截面Cext； 4c)利用吸光度谱Abs(λ)、消光截面Cext、光程L以及不同粒径下的浓度的关系，得到多分散球形颗粒系的吸光度谱公式：其中，Abs(λi)为吸光度谱Abs(λ)中波长为λi处的吸光度值，N为贵金属纳米球颗粒溶液的总颗粒数浓度；p(Dj)为颗粒系的粒径分布函数，它表示直径为Dj的颗粒数占总颗粒数在总颗粒数中所占的比例，且满足Cext(λi,Dj)表示在波长为λi，粒径大小为Dj的消光截面； 4d)求解上述方程<1>，得到颗粒的粒径浓度： 4d1)将上述方程看作为一个线性方程组的求解问题，转变为如下形式： CP＝A <2> 定义C、P和A的表达式分别为： P＝N[p(D1) p(D2) … p(Dj) … p(DJ)]T， A＝[Abs(λ1) Abs(λ2) … Abs(λi) … Abs(λI)]T 其中，C是包含从粒径范围D1到DJ，波长范围为λ1到λI的消光截面的I×J矩阵，i为起始波长下标1到终止波长下标I之间的波长下标变量，j为起始粒径下标1到终止粒径下标J之间的粒径下标变量；Cext(λi,Dj)为波长为λi、直径为Dj的消光截面，其由Mie散射理论计算得到；P是包含颗粒系粒径从粒径范围D1到DJ粒径浓度的J×1列向量，p(Dj)为直径为Dj的颗粒数占总颗粒数的百分比，向量P为要求解的未知量；A是包含颗粒系在波长范围为λ1到λI的吸光度值的I×1列向量，Abs(λi)为实验测量吸光度谱Abs(λ)中波长为λi处的吸光度值； 4d2)将通过Mie散射理论计算的C矩阵和实验测量的A向量带入到<2>公式中，利用非负Tikhonov正则化方法对上述方程组进行求解，得到向量P的结果为： P＝[P1 P2 … Pj … PJ]T；其中Pj为向量P中的第j个元素，它表示贵金属纳米球颗粒系中直径为Dj的颗粒数浓度，且为求解得到的已知数； 4d3)由公式求解出贵金属纳米球颗粒溶液的总颗粒数浓度N，通过可以求得p(Dj)，并通过贵金属纳米球颗粒粒径浓度反演子模块将颗粒的粒径浓度输出，其中p(Dj)为直径为Dj的颗粒数占总颗粒数的百分比。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1)中数据处理模块，包括：光谱采集子模块，用于从光谱仪中提取接收到的参考光谱IW、暗光谱ID和贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS信号；吸光度计算子模块，用于计算贵金属纳米球颗粒的吸光度Abs(λ)谱，根据吸光度定义式，利用参考光谱IW、暗光谱ID和贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS，计算出贵金属纳米球颗粒的吸光度Abs(λ)谱；贵金属纳米球颗粒粒径浓度反演子模块，用于利用贵金属纳米球颗粒的吸光度Abs(λ)谱进行颗粒粒径浓度的反演。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，2)中通过数据处理模块测量实验系统中以水为参考物质的参考光谱IW和暗光谱ID，其实现如下： 3a)在光谱采集子模块上设置测量参数，即积分时间、平滑度和平均次数，其中：积分时间，表示曝光时间，其影响光谱的强度大小；平滑度，表示测量光谱的光滑程度；平均次数，表示多次测量后，取多次测量光谱的平均值作为最终输出光谱； 3b)设置完参数，打开白光光源，将装入水的比色皿放入样品池中，光谱仪输出的信号为以水为参考物质的参考光谱IW； 3c)关闭白光光源，光谱仪输出的信号为实验系统的暗光谱ID，保存该信号ID。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，3)中测量贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS，是将装有贵金属纳米球颗粒溶液的比色皿装入样品池中，打开光源，此时，光谱仪输出的光谱信号为贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS，保存该信号IS。 5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，3)中的贵金属纳米球颗粒的吸光度谱Abs(λ)的定义式，是利用数据处理模块吸光度计算子模块中进行，光谱采集子模块将参考光谱IW、暗光谱ID和贵金属纳米球颗粒的透射光谱IS数据传递给吸光度计算子模块，进行计算，计算公式如下：其中，T(λ)为贵金属纳米球颗粒溶液的透过率，其中IS为贵金属纳米球颗粒的透射光谱，ID为实验系统的暗光谱，IW为实验系统中以水为参考物质的参考光谱，λ为入射光在真空中的波长。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于3b)中计算不同尺寸、不同波长下粒子的消光截面Cext，是利用数据处理模块中贵金属纳米球颗粒粒径浓度反演子模块进行，通过如下公式计算：式中，k＝2πnm/λ为入射波在周围介质的波数，nm为周围介质的折射率，λ为入射光在真空中的波长，n为球贝塞尔函数的阶数，an和bn为两个数值不同的散射系数，分别表达式为：式中，x＝kr为尺寸参数，r为颗粒的半径，m＝np/nm为相对折射率，np为球形颗粒的折射率；ψn(mx)＝mxjn(mx)为第一类瑞卡提-贝塞尔函数，jn(mx)为第一类球贝塞尔函数，为第三类瑞卡提-贝塞尔函数，为第三类球贝塞尔函数，ψ′为ψ的导数，ξ′为ξ的导数。
所属类别：	发明专利