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原文传递表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件及其制备方法和应用

专利名称：	表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件及其制备方法和应用
摘要：	本发明公开表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件及其制备方法和应用，采用贵金属表面修饰的方法制备出纳米银/层状双金属氢氧化物的花形层状分级纳米复合结构。以LDHs的花形层状分级结构提供的巨大的气体吸附比表面积，以纳米银的化学敏化作用进一步改进和提升复合结构体系的乙醇敏感性能。本发明制备的三维分级复合纳米结构中，层状双金属氢氧化物与贵金属银之间具有协同耦合效应，形成的气敏元件在室温下对乙醇具有非常高的灵敏度和好的响应恢复特性，因此是一种极具潜力的室温乙醇敏感元件。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津大学
发明人：	秦玉香;王立萍;王霄飞;白忆楠
专利状态：	有效
申请日期：	2018-04-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201810395091.1
公开号：	CN110412101A
代理机构：	天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	王秀奎
分类号：	G01N27/407(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	300072 天津市南开区卫津路92号
主权项：	1.表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件，其特征在于，由陶瓷基底、电极和层状双金属氢氧化物薄膜层组成，电极设置在陶瓷基底上，层状双金属氢氧化物薄膜层设置在电极上，层状双金属氢氧化物为表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物，在按照下述步骤进行制备：步骤(1)：将由金属离子M2+和M3+的硝酸盐、尿素以及表面活性剂配置成的溶液进行水热反应，以产生层状分级结构的花形层状双金属氢氧化物，其中M2+/M3+摩尔比为(2—10):1，采用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠，表面活性剂和尿素的摩尔比为(20—90)：6，水热温度150-180℃，水热时间为2-12h；步骤(2)将步骤1得到的层状双金属氢氧化物均匀分散在水溶液，加入硝酸银和还原剂，在水浴加热伴随搅拌的过程中，使得银离子被还原而附着在花形层状双金属氢氧化物表面，获得银颗粒表面修饰的层状双金属氢氧化物，即三维分级复合纳米结构气敏材料，其中采用的还原剂是葡萄糖，葡萄糖溶液浓度为0.25-1M，硝酸银溶液的浓度是0.05-0.2M，水浴加热的温度为60-80℃，水浴加热的时间为0.5-3h，搅拌速度为每分钟200-300转。 2.根据权利要求1所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件，其特征在于，在步骤(1)中，采用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠，对应的浓度是0.45-1.8mM(M为mol/L)，表面活性剂和尿素的摩尔比为(30—80)：6；通过M2+/M3+摩尔比来调配层状双金属氢氧化物的形貌，M2+/M3+摩尔比为(5—8):1；水热反应条件为：水热温度160-180℃，水热时间为5-10h。 3.根据权利要求1所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件，其特征在于，在步骤(2)中，采用的还原剂是葡萄糖，葡萄糖溶液浓度为0.5-1M，硝酸银溶液的浓度是0.1-0.2M；水浴加热的条件：温度为70-80℃，水浴时间为1-3h，搅拌速度为每分钟250-300转。 4.根据权利要求1所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件，其特征在于，M2+表示二价阳离子，如Zn2+,Mg2+,Fe2+,Co2+,Ni2+；M3+表示三价阳离子，如Al3+,Fe3+,Cr3+,Co3+,Ga3+,In3+。 5.根据权利要求1所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件，其特征在于，电极为叉指电极，选择金属铂真空溅射制备，厚度为100—200nm。 6.表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：步骤(1)：将由金属离子M2+和M3+的硝酸盐、尿素以及表面活性剂配置成的溶液进行水热反应，以产生层状分级结构的花形层状双金属氢氧化物，其中M2+/M3+摩尔比为(2—10):1，采用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠，表面活性剂和尿素的摩尔比为(20—90)：6，水热温度150-180℃，水热时间为2-12h；步骤(2)将步骤1得到的层状双金属氢氧化物均匀分散在水溶液，加入硝酸银和还原剂，在水浴加热伴随搅拌的过程中，使得银离子被还原而附着在花形层状双金属氢氧化物表面，获得银颗粒表面修饰的层状双金属氢氧化物，即三维分级复合纳米结构气敏材料，其中采用的还原剂是葡萄糖，葡萄糖溶液浓度为0.25-1M，硝酸银溶液的浓度是0.05-0.2M，水浴加热的温度为60-80℃，水浴加热的时间为0.5-3h，搅拌速度为每分钟200-300转；步骤(3)，将步骤(2)得到均匀分散表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物的水相溶液设置有电极的陶瓷基底上，以在电极上形成表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物薄膜层，最终形成气敏元件。 7.根据权利要求6所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，M2+表示二价阳离子，如Zn2+,Mg2+,Fe2+,Co2+,Ni2+；M3+表示三价阳离子，如Al3+,Fe3+,Cr3+,Co3+,Ga3+,In3+；采用的表面活性剂是十二烷基硫酸钠，对应的浓度是0.45-1.8mM(M为mol/L)，表面活性剂和尿素的摩尔比为(30—80)：6；通过M2+/M3+摩尔比来调配层状双金属氢氧化物的形貌，M2+/M3+摩尔比为(5—8):1；水热反应条件为：水热温度160-180℃，水热时间为5-10h。 8.根据权利要求6所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，采用的还原剂是葡萄糖，葡萄糖溶液浓度为0.5-1M，硝酸银溶液的浓度是0.1-0.2M；水浴加热的条件：温度为70-80℃，水浴时间为1-3h，搅拌速度为每分钟250-300转。 9.根据权利要求6所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用涂覆或者旋涂将均匀分散表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物的水相溶液设置有电极的陶瓷基底上，选择将叉指电极掩膜版放置在已经清洗过的陶瓷片上，将其紧贴基片固定在溅射托盘上，而后放入镀膜机镀制电极，采用的金属铂作为溅射靶材，氩气作为工作气体，进行溅射时间1—5min，形成电极厚度为100—200nm，靶材金属铂的质量纯度为99.95％，溅射气体氩气的质量纯度为99.999％，溅射的本体真空度为4.0×10-4Pa。 10.如权利要求1所述的表面银颗粒修饰的层状双金属氢氧化物气敏元件在室温20—25摄氏度下检测乙醇中的应用。
所属类别：	发明专利