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原文传递一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法

专利名称：	一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法
摘要：	本发明提供了一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，包括以下步骤：S1、待测白术样品制备：先将白术粉碎后置于三角瓶中，加入甲醇后放置于超声波仪中进行超声、离心，最后过滤；S2、标准白术样品测定：将标准白术样品溶液注入超高效液相色谱仪中测定，得到标准白术样品的UPLC特征图谱；S3、待测白术样品测定：将步骤S1中待测白术样品测定液注入超高效液相色谱仪中测定，得到待测白术样品的UPLC特征图谱，通过步骤S2得到的标准白术样品的UPLC特征图谱和待测白术样品的UPLC特征图谱对制备得到的待测白术样品进行定量。本发明提供的方法能快速完成白术样品的分析测试，样品精密度及加标回收率较好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所
发明人：	严寒;李瑞丽;董秋洪;昌晓宇;刘清兰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-07T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910725324.4
公开号：	CN110398560A
代理机构：	南昌市平凡知识产权代理事务所
代理人：	张文杰
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330200 江西省南昌市南昌县莲塘北大道1738号
主权项：	1.一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、待测白术样品制备：先将白术粉碎后置于三角瓶中，加入甲醇后放置于超声波仪中进行超声、离心，最后过滤； S2、标准白术样品测定：将标准白术样品溶液注入超高效液相色谱仪中测定，得到标准白术样品的UPLC特征图谱； S3、待测白术样品测定：将步骤S1中待测白术样品测定液注入超高效液相色谱仪中测定，得到待测白术样品的UPLC特征图谱,通过步骤S2得到的标准白术样品的UPLC特征图谱和待测白术样品的UPLC特征图谱对制备得到的待测白术样品进行定量。 2.根据权利要求1所述的一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，其特征在于，超高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：BEH C18柱(2.1μm×100mm，1.7mm)；流速：0.3mL/min；柱温：30℃；进样量：5μL；紫外检测波长：221nm；流动相：乙腈和水，其中乙腈和水的体积比为54:46。 3.根据权利要求1所述的一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，其特征在于，所述待测白术样品中白术内酯的含量按下式计算：式中： X—待测白术样品中白术内酯的含量； Cs—从标准曲线中获得待测白术样品测定液中白术内酯的含量； mi—待测样品的质量； V—待测白术样品测定液定容体积。 4.根据权利要求1所述的一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，其特征在于，所述步骤S1中待测白术样品制备的方法具体为：先将白术粉碎后称取5g置于50mL三角瓶中，加入20-30mL甲醇后放置于超声波仪中超声20-45min，控制转速为2500-3500r/min离心10-30min，最后用0.45μm的滤膜过滤。 5.根据权利要求1所述的一种检测白术药品中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的UPLC方法，其特征在于，所述步骤S2中标准白术样品溶液通过以下步骤制备得到： (1)白术内酯I标准工作液的制备： 1.1 100g/L白术内酯I标准储备液的制备：称取1.02g白术内酯I标准品(含量98％)，用甲醇定容至10mL，摇匀； 1.2 100mg/L白术内酯I标准工作液的制备：取步骤1.1制备得到的100g/L的白术内酯I标准储备液10μL，用甲醇定容至10mL，摇匀； 1.3 1、5、10、20、50mg/L白术内酯I标准工作液的制备：分别取步骤1.2制备得到的100mg/L的白术内酯I标准工作液10、50、100、200、500μL，用甲醇定容至1mL，摇匀； (2)白术内酯III标准工作液的制备： 1.1 100g/L白术内酯III标准储备液的制备：称取1.02g白术内酯III标准品(含量98％)，用甲醇定容至10mL，摇匀； 1.2 100mg/L白术内酯III标准工作液的制备：取步骤1.1制备得到的100g/L的白术内酯III标准储备液10μL，用甲醇定容至10mL，摇匀； 1.3 1、5、10、20、50mg/L白术内酯III标准工作液的制备：分别取步骤1.2制备得到的100mg/L的白术内酯III标准工作液10、50、100、200、500μL，用甲醇定容至1mL，摇匀。
所属类别：	发明专利