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原文传递 南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法
专利名称: 南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法
摘要: 本发明公开了一种南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法,包括:(1)雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙对照品溶液的制备;(2)供试品溶液的制备:南蛇藤药材粉碎(过四号筛),取1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25mL,称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)30min,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;(3)色谱条件:流动相为乙腈:0.1%磷酸水=80:20;检测波长为203nm;流速:1.0mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:10µL。该方法简单,专属性强,重现性好,能够对南蛇藤药材的品质进行有效评价。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 吉林;22
申请人: 吉林师范大学
发明人: 孙艳涛;刘洋;郭彩芳;高秀红;赵磊;刘子明
专利状态: 有效
发布日期: 2019-01-01T00:00:00+0800
申请号: CN201810315117.7
公开号: CN108508112A
代理机构: 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204
代理人: 唐盼
分类号: G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02
申请人地址: 136000 吉林省四平市铁西区海丰大街1301号
主权项: 1.南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)雷公藤内酯甲对照品溶液的制备:精密称取雷公藤内酯甲对照品适量,用乙腈溶解并稀释成含雷公藤内酯甲50 μg·mL‑1的对照品溶液;(2)雷公藤内酯乙对照品溶液的制备:精密称取雷公藤内酯乙对照品适量,用乙腈溶解并稀释成含雷公藤内酯乙50 μg·mL‑1的对照品溶液;(3)供试品溶液的制备:南蛇藤药材粉碎,过四号筛,取1.0 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙腈25 mL,称定重量,超声处理30 min,用乙腈补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;或取南蛇藤药材粉末2.002g,置索氏提取器中,加甲醇50ml,加热回流3小时,放冷,采用50ml甲醇荡洗索氏提取器,合并甲醇提取液,提取液采用旋转蒸发仪旋转至近干,加入2.0g硅藻土拌样,溶剂挥干,加入氯仿超声20min提取3次,每次30ml,滤过,合并提取液,旋转蒸发仪旋转蒸干,残渣采用乙腈:0.1%磷酸水溶液=80:20溶解并定容至25mL容量瓶中,摇匀,滤过,得供试品溶液;(4)高效液相色谱法测定:色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈:0.1%磷酸水=80:20;检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min‑1;检测器:紫外;柱温:30℃;进样量:10 µL;测定:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱,测定,记录40min的色谱图,即得。
所属类别: 发明专利
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