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原文传递 一种三叶青药材的质量检测方法
专利名称: 一种三叶青药材的质量检测方法
摘要: 本发明公开了一种三叶青药材的质量检测方法,以紫外分光光度法测定药材中总黄酮苷含量,以三叶青中含有的黄酮碳苷类化合物为对照品,采用高浓度醇水系统提取,蒸干提取液后用水溶解,再依次用中极性有机溶剂和水饱和正丁醇萃取,蒸干萃取液用醇水体系溶解以得到总黄酮苷,再进行总黄酮苷的含量测定。该方法简便、易行、重复性好,能够确切反映三叶青药材中总黄酮苷的含量,进一步完善了三叶青药材的质量标准,弥补了三叶青质量评价中缺乏对以黄酮苷为代表的黄酮类特征成分的检测方法的不足,使三叶青药材的质量检测技术更科学、合理。采用本发明所述检测方法可有效控制三叶青药材的质量,从而确保其临床应用的安全性、稳定性和有效性。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 浙江;33
申请人: 浙江大学
发明人: 甘礼社;石玉姝;诸凯凯;莫建霞;张丽莎;周长新
专利状态: 有效
申请日期: 2019-07-25T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-26T00:00:00+0800
申请号: CN201910676207.3
公开号: CN110501297A
代理机构: 杭州求是专利事务所有限公司
代理人: 赵杭丽
分类号: G01N21/33(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项: 1.一种三叶青药材的质量检测方法,其特征在于,采用紫外分光光度法,以三叶青中含有的黄酮碳苷类化合物为对照品,采用高浓度醇水系统提取,蒸干提取液后用水溶解,再依次用中极性有机溶剂和水饱和正丁醇萃取,蒸干正丁醇萃取液,用醇水体系溶解以得到总黄酮苷,然后用直接测定法在最大波长处进行三叶青药材总黄酮苷的含量测定。 2.根据权利要求1所述的一种三叶青药材的质量检测方法,其特征在于,具体检测步骤如下: 1)取三叶青块根干燥粉碎,过60目筛,取1g精密称定,加入25mL高浓度醇水系统回流提取10-60min,提取完成后,过滤,以原提取溶剂稀释至25mL,摇匀,作为提取液; 精密量取10mL提取液,蒸干,用10mL水复溶,用中极性有机溶剂萃取3次,每次10mL,弃去有机相;再用水饱和正丁醇萃取3次,每次10mL,弃去水相。蒸干正丁醇萃取液,用80%甲醇复溶至10mL容量瓶中,配成供试液; 2)对照品溶液的制备:精密称取荭草苷对照品0.0016g,用80%甲醇稀释成0.032mg/mL的溶液; 3)测定法:精密量取2mL供试液至5mL容量瓶中,用80%甲醇定容,以80%甲醇为空白参比溶剂;采用紫外分光光度法,测试在336nm波长处的吸光度,空白溶液无干扰;用标准曲线法计算含量。 3.根据权利要求2所述的一种三叶青药材的质量检测方法,其特征在于,更为具体检测步骤如下: 1)取三叶青块根干燥粉碎,过60目筛,取1g精密称定,加入25mL80%甲醇,回流提取30min,提取完成后,过滤,以原提取溶剂稀释至25mL,摇匀,作为提取液; 精密量取10mL提取液,蒸干,用10mL水复溶。用水饱和乙酸乙酯萃取3次,每次10mL,弃去有机相;再用水饱和正丁醇萃取3次,每次10mL,弃去水相,蒸干正丁醇萃取液,用80%甲醇复溶至10mL容量瓶中,配成供试液; 2)对照品溶液的制备:精密称取荭草苷对照品0.0016g,用50mL80%甲醇稀释成0.032mg/mL的溶液;精密量取荭草苷对照品溶液1、1.5、2、2.5、3、3.5mL,分别加入5mL容量瓶中,定容,即得对照品溶液,测定标准曲线; 3)测定法:精密量取2mL供试液至5mL容量瓶中,用80%甲醇定容,以80%甲醇为空白参比溶剂;采用紫外分光光度法,测试在336nm波长处的吸光度,空白溶液无干扰;用标准曲线法计算含量,以吸光度为纵坐标Y,荭草苷浓度为横坐标X进行线性回归,求得回归方程式为y=37.277x-0.002,相关系数R2=0.9985,浓度在0.0064mg/mL-0.0224mg/mL范围内线性关系良好。 4.根据权利要求1和2所述的一种三叶青药材的质量检测方法,其特征在于,所述三叶青中含有的黄酮碳苷类化合物对照品包括但不限于荭草苷、异荭草苷三叶青中含有的黄酮碳苷。 5.根据权利要求1和2所述的一种三叶青药材的质量检测方法,其特征在于,所述提取用高浓度醇水系统包括但不限于浓度为60%-95%的甲醇水溶液体系和乙醇水溶液体系;所述中极性有机溶剂包括但不限于三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯。
所属类别: 发明专利
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