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原文传递一种磷系阻燃剂磷化氢释放量的评价方法及其应用

专利名称：	一种磷系阻燃剂磷化氢释放量的评价方法及其应用
摘要：	本发明公开一种磷系阻燃剂磷化氢释放量的评价方法及其应用，所述方法为：方法1，在敞开体系中，或方法2，在封闭体系中，首先借助于金属片将磷化氢以含磷物质的形式转移到溶液中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中磷元素的含量，从而间接测定体系中磷化氢的释放量。所述金属片选自表面涂覆载铜微球的铜片，或表面涂覆载银微球的银片。本发明提供的检测方法方便，简单易行，磷化氢气体吸收更完全，因此，磷化氢释放量检测结果更准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京理工大学
发明人：	李向梅;陈志;李雨洋;杨荣杰
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910740547.8
公开号：	CN110441289A
代理机构：	北京领科知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	艾变开
分类号：	G01N21/73(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	100081北京市海淀区中关村南大街5号
主权项：	1.一种磷系阻燃剂中磷化氢释放量的评价方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)选取一系列含磷量的磷系阻燃剂，将其分为三份，第一份用现有技术中已知的方式测试其磷化氢释放量，以下称为方法0，第二份用如下所述的方法1测试其磷化氢释放量，第三份用如下所述的方法2测试其磷化氢释放量，针对不同的磷系阻燃剂，分别建立方法0、方法1和方法2测试结果的对应表或者关联曲线；其中，方法1，在敞开体系中，或方法2，在封闭体系中，首先借助于金属片将磷化氢以含磷物质的形式转移到溶液中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中磷元素的含量，从而间接测定体系中的磷化氢释放量，其中，方法1和方法2中金属片选自表面平整的铜片、表面平整的银片、表面涂覆载铜微球的铜片，或表面涂覆载银微球的银片； (2)根据前述对应表或者关联曲线，确定根据方法1和方法2测得的磷化氢释放量在某一具体领域中允许的上限值； (3)选取未知磷化氢释放量的含磷阻燃剂，采用方法1或方法2进行磷化氢释放量的测定，并判断所测结果是否超出步骤(2)中确定的上限值，如果超出，则代表不合格，未超出则代表合格，并且可以根据所测结果与所述上限值偏离的程度预估磷化氢释放所带来的风险。 2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述金属片选自表面涂覆载铜微球的铜片，或表面涂覆载银微球的银片。 3.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，所述载铜微球或载银微球具有核壳结构，其中核结构为聚合物微球，优选为聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球、二氧化硅微球中的一种或两种以上的组合，所述壳结构为包覆在聚合物微球表面的铜或银。 4.根据权利要求3所述的评价方法，其特征在于，方法1，在敞开体系中，在恒温恒湿箱中，将金属片放入待测阻燃剂中，7-14天后取出，将金属片放入稀盐酸溶液中，使金属片表面物质转移到溶液中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中磷元素的含量；或方法2，在封闭体系中，在广口瓶中放入两支试管，一支装有去离子水，另一支放有金属片和待测阻燃剂，将广口瓶置于80℃烘箱中构造密闭的高温高湿环境，12-24小时后取出，将金属片放入稀盐酸溶液中，使金属片表面物质转移到溶液中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中磷元素的含量。 5.根据权利要求1-4任一项所述的评价方法，其特征在于，所述方法0、方法1和方法2，分别在23℃、30RH％，23℃、50RH％，或40℃、70RH％的恒温恒湿箱环境中测试三组数据，并建立三种环境条件下相应的测试结果对应表或者关联曲线。 6.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，所述方法1和方法2中转移铜片上的含磷物质所用的稀盐酸浓度为3.65-4.00wt％。 7.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，制备表面涂覆载铜微球的铜片的方法包括如下步骤： S1：制备硅烷偶联剂溶液：在去离子水中加入乙醇，滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，使用磁力搅拌器搅拌均匀，用5-10wt％亚硝酸溶液调pH值至8-10之间，KH550终浓度为1-3wt％，保存备用； S2：铜片的预处理：将铜片用砂纸打磨，用丙酮除去铜片表面油渍； S3：铜片硅烷偶联剂处理：在室温下，将经打磨的铜片放入所述硅烷偶联剂溶液中浸泡10-30分钟，放入200-250℃烘箱中干燥20-30分钟，制得硅烷偶联剂处理的铜片； S4：称取一定量的聚合物微球，将其加入浓度为0.5-1wt％无水乙醇-水混合溶液中，超声分散10-30分钟，制得聚合物微球分散液，将聚合物微球分散液涂覆到步骤S3制备的硅烷偶联剂处理的铜片上，置于烘箱中待液体蒸发干，即得表面负载聚合物微球的铜片； S5：将表面负载聚合物微球的铜片作为工作电极，接于恒压稳流电源的阴极，另取等面积的铜箔作为牺牲电极，接于恒压稳流电源的阳极，在恒压条件下进行镀铜，镀铜完毕后，采用有机溶剂对样片进行腐蚀处理，清洗、干燥，即得表面涂覆载铜微球的铜片。 8.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，制备表面涂覆载银微球的银片的方法包括如下步骤： S1：制备硅烷偶联剂溶液：在去离子水中加入乙醇，滴加硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)，使用磁力搅拌器搅拌均匀，用5-10wt％亚硝酸溶液调pH值至8-10之间，KH550终浓度为1-3wt％，保存备用； S2：银片的预处理：将银片用砂纸打磨，用丙酮除去银片表面油渍； S3：银片硅烷偶联剂处理：在室温下，将经打磨的银片放入硅烷偶联剂溶液中浸泡10-30分钟，放入200-250℃烘箱中干燥20-30分钟，制得硅烷偶联剂处理的银片； S4：称取一定量的聚合物微球，将其加入浓度为0.5-1wt％无水乙醇-水混合溶液中，超声分散10-30分钟，制得聚合物微球分散液，将聚合物微球分散液涂覆到步骤S3制备的硅烷偶联剂处理的银片上，置于烘箱中待液体蒸发干，即得表面负载聚合物微球的银片； S5：将表面负载聚合物微球的银片作为工作电极，接于恒压稳流电源的阴极，另取等面积的银箔作为牺牲电极，接于恒压稳流电源的阳极，在恒压条件下进行镀银，镀银完毕后，采用有机溶剂对样片进行腐蚀处理，清洗、干燥，即得表面涂覆载银微球的银片。 9.一种权利要求1所述的磷系阻燃剂磷化氢释放量的评价方法在无机磷系阻燃剂、含有无机磷系阻燃剂电子电器类产品磷化氢释放量检测中的应用。
所属类别：	发明专利