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原文传递一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法

专利名称：	一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法
摘要：	本发明公开了一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，具体包括以下步骤：S1、样品预处理：准确称取待测皮革样品，并倒入具塞的三角烧瓶中，进行备用；S2、在步骤S1中的三角烧瓶中加入甲苯并放入超声波发生器中进行常温萃取20‑25min，待萃取液冷却至室温后，获得萃取液A；S3、将步骤S2获得的萃取液A转移至鸡心瓶中，并再用与步骤S2同样容积的甲苯对步骤S2萃取后的样品残渣再进行萃取1次得到萃取液B，然后将萃取液A和萃取液B进行合并获得萃取液C，旋转蒸发至近干，再用甲苯进行定容；获得检测样品，备用；S4、再用 0.22µm或者0.45µm有机滤膜对检测样品进行过滤，然后采用气相色谱／质谱联用仪(GC‑MS)进行定性及定量的分析。
专利类型：	发明专利
申请人：	慈溪海关综合技术服务中心
发明人：	李智
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T09:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T15:00:00+0805
申请号：	CN202010022618.3
公开号：	CN111157653A
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/20;G01N30/32;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/20;G01N30/32;G01N30/72
申请人地址：	315000 浙江省宁波市慈溪市古塘街道科技路389号
主权项：	1.一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，具体包括以下步骤： S1、样品预处理：准确称取待测皮革样品，并倒入具塞的三角烧瓶中，进行备用； S2、在步骤S1中的三角烧瓶中加入甲苯并放入超声波发生器中进行常温萃取20-25min，待萃取液冷却至室温后，获得萃取液A； S3、将步骤S2获得的萃取液A转移至鸡心瓶中，并再用与步骤S2同样容积的甲苯对步骤S2萃取后的样品残渣再进行萃取1次得到萃取液B，然后将萃取液A和萃取液B进行合并获得萃取液C，旋转蒸发至近干，再用甲苯进行定容；获得检测样品，备用； S4、再用 0.22µm或者0.45µm有机滤膜对检测样品进行过滤，然后采用气相色谱／质谱联用仪(GC-MS)进行定性及定量的分析。 2.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S1中还包括以下步骤：需要对待测皮革样品进行清洗，表面烘干处理。 3.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S2中超声波发生器的工作频率为40khz或45khz。 4.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S4中气相色谱／质谱联用仪的工作条件：色谱柱采用30m×0.25mm×0.25µm的HP-5MS柱，进样口温度300℃；色谱-质谱接口温度280℃；进样方式为加压不分流进样；加压50 psi；1.0 min后开阀；载气：氦气，纯度≥99.999%；控制方式采用恒流控制，流速为1.8 mL/min；离子源为EI源；电离能量为70eV，扫描方式选择离子监测(SIM)；四极杆温度为150℃；离子源温度为230℃；溶剂延迟时间为3min；进样量为1µL。 5.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S4中气相色谱／质谱联用仪的升温程序为：80℃保持2 min后，以20℃/min升至160℃，然后保持1min后，再以40℃/min升至320℃后，保持2 min。 6.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S1中的待测皮革样品量为1.0g，在步骤S2中的萃取溶剂甲苯的量为20mL，且步骤S3中的溶剂甲苯的量也是20mL。 7.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S3中萃取溶剂旋转蒸发至近干，最终定容为1-5mL。 8.根据权利要求1所述的一种皮革中有机磷阻燃剂检测方法，其特征在于，在步骤S4中利用气相色谱／质谱联用仪(GC-MS)进行定性及定量的分析的具体包括定性步骤以及定量步骤，其中：定性步骤为预先获取各化合物GC-MS特征参数表,然后进行样品测定时，如果当GC- MS仪器检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所有选择离子均出现，而且其丰度比与标准品的丰度比相一致，则就能够判断样品中存在相应的有机磷阻燃剂；定量步骤为根据试液中被测物含量情况；然后选定浓度相近的标准工作溶液；分别对标准工作溶液与本发明最终获取的试液进行体积参插进样的测定，获得标准工作溶液的标准曲线以及标准定量限，将本发明的试液中检测到的线性关系及定量限与标准定量限以及标准曲线进行对比并通过分析有机物的线性关系以及定量限，最终获得皮革中是否存在TCEP、TEPA、TDCP、DDBPP、TOCP、TRIS和TCPP有机磷阻燃剂。
所属类别：	发明专利