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原文传递一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法

专利名称：	一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法
摘要：	本发明公开了一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，该方法是在待测土壤样品中加入碱性水溶液提取，提取后在粗提液中加入有机溶剂进行净化处理，而后加入衍生化试剂进行衍生化反应得到待测液，最后采用梯度淋洗‑高效液相色谱‑荧光检测器法测定草甘膦及氨甲基膦酸衍生物的浓度。本发明操作简便、快速准确，相对平均偏差小，测定精密度及检出浓度能够满足土壤环境监测和农业生态保护的要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广东石油化工学院
发明人：	陈梅芹;邓辅财;牛显春;吴景雄;黄沛乐;李有达;孙建腾
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-12T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910861187.7
公开号：	CN110441448A
代理机构：	茂名市穗海专利事务所
代理人：	李好琚
分类号：	G01N30/06(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	525000广东省茂名市官渡二路139号大院
主权项：	1.一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，其特征在于，该方法是在待测土壤样品中加入碱性水溶液提取，提取后在粗提液中加入有机溶剂进行净化处理，而后加入衍生化试剂进行衍生化反应得到待测液，最后采用梯度淋洗-高效液相色谱-荧光检测器法测定草甘膦及氨甲基膦酸衍生物的浓度。 2.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，其特征在于，所述碱性水溶液为0.03mol/L的磷酸钠水溶液。 3.根据权利要求2所述的一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，其特征在于，所述提取的方法为：往土壤样品中加入磷酸钠水溶液，经涡旋混合、超声提取及离心后，获得粗提液；将离心后得到的泥样再按所述提取方法进行二次提取，合并两次粗提液；其中，土壤样品与磷酸钠水溶液的配比为1.00g ：5.00mL，室温下超声提取30min，5000r/min 离心10min。 4.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余的方法，其特征在于，所述净化处理是将粗提液用1mol/L盐酸调节其pH 至9.0后，再用有机溶剂液液萃取，所述有机溶剂为正己烷。 5.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，其特征在于，所述衍生化反应是以0.05mol/L 四硼酸钠溶液为缓冲溶液，1g/L氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)的甲醇溶液为衍生化试剂，在室温避光条件下衍生化反应4h，过0.45μm 水系滤膜得到待测液。 6.根据权利要求1所述的一种同时测定土壤草甘膦及氨甲基膦酸残余含量的方法，其特征在于，采用梯度淋洗-高效液相色谱-荧光检测器法测定草甘膦及氨甲基膦酸衍生物的浓度的方法：（1）1000 mg/L 草甘膦标准储备液配制：准确称取0.0500g 草甘膦标准品，用超纯水溶解后转移到50mL 棕色容量瓶并定容，获得1000mg/L的草甘膦储备液，于4℃条件下保存；（2）1000mg/L 氨甲基膦酸标准储备液配制：准确称取0.0500g 氨甲基膦酸标准品，用超纯水溶解后转移到50mL 棕色容量瓶并定容，获得1000mg/L的草甘膦储备液，于4℃条件下保存；（3）系列标准工作溶液配制：用超纯水按逐级稀释法配置40、80、160、320、400 μg/L系列浓度的标准工作溶液；（4）衍生化转化：取2mL浓度各为40、80、160、320及400 μg/L的草甘膦及氨甲基膦酸标准混合溶液于4mL PE 管中，加入0.20mL 0.05mol/L 四硼酸钠溶液和0.40mL 1.0 g/L 衍生试剂FMOC-Cl，涡旋使之充分混合，常温下避光衍生反应4h；用2mL 针管抽取衍生后的溶液过0.45 μm 水性滤膜，弃前0.5 mL过滤液，后续滤液接于1.5mL 的棕色色谱瓶中；（5）荧光检测器-高效液相色谱分析：色谱柱：Inertsil ODS-3 5μm 4.6×250 mmColumn；流动相：0.2%磷酸水溶液，乙腈梯度洗脱；流速：1mL/min；柱温：35℃；进样量：20μl；荧光条件：激发波长260nm，发射波长313nm。
所属类别：	发明专利