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一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法
| 专利名称： | 一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法，是试样以盐酸化的超纯水提取，粗提取液经二氯甲烷液液分配后，经亲脂亲水性共聚物固相萃取柱净化，除去杂质，在pH 9条件下与9‑芴甲基氯甲酸酯[FMOC‑Cl]衍生化反应，超高效液相色谱串联质谱（UPLC/MS/MS）检测，外标法定量，草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦残留的平均回收率在72%~116%，相对标准偏差RSD≤10%，本发明操作简便、重现性好，有效去除样品提取液中的杂质，能够快速的对食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦三种农药同时进行定性、定量分析，满足安全检测的技术要求，为食品安全及对外出口贸易提供有力的技术支撑。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 烟台杰科检测服务有限公司 |
| 发明人： | 宫明杰;池连学;张禧庆;郭海霞 |
| 专利状态： | 有效 |
| 发布日期： | 2019-01-01T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201610512935.7 |
| 公开号： | CN107576732A |
| 分类号： | G01N30/02(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 265200 山东省烟台市莱阳市龙旺庄街道办事处 |
| 主权项： | 一种食品中草甘膦、氨甲基膦酸及草铵膦的测定方法，其特征在于包括以下步骤：（1）提取：称取样品到塑料离心管中，加入超纯水和盐酸溶液 ，充分涡旋混匀，加入二氯甲烷共同超声提取，进行离心；（2）净化：将步骤（1）离心后得到的水溶液过含有亲脂亲水性共聚物的固相萃取柱净化，待衍生；（3）衍生：将步骤（2）得到的净化液调整pH值到9.0，加入9‑芴甲基氯甲酸酯[FMOC‑Cl]乙腈溶液，衍生化反应；（4）衍生物净化：将步骤（3）得到的衍生液，加入二氯甲烷，涡旋振荡、高速离心后，上清液过滤膜，滤入塑料进样瓶中，待上机检测；（5）UPLC/MS/MS检测：仪器条件：超高效液相流动相：A：含0.1%氨水5mM乙酸铵水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈离子源：ESI+色谱柱：ACQUITY UPLCTM BEH C18 2.1×50 mm×1.8μm Column色谱条件： |
| 所属类别： | 发明专利 |
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