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原文传递石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法

专利名称：	石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法
摘要：	本发明公开了一种石墨消解‑ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，包括以下步骤：(1)样品前期处理；(2)校准曲线及检出限(3)样品处理；(4)仪器工作参数设置；(5)样品测定。本发明建立了一种基于ICP‑OES和ICP‑MS对不同产地及不同时期的台农芒果叶片中常量及微量元素测定的研究方法。样品经过石墨消解仪的消解，利用优化好的ICP‑OES和ICP‑MS的方法研究芒果叶中无机组成元素的含量。将所测无机元素的含量利用DPS数据处理系统中的Duucan新复极差法对其进行统计分析，实现了快速测定及分析芒果叶中27种元素。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西大学
发明人：	沈方科;文潇静;范晓苏;路丹;梁琼月;莫东山;舒阳蕾;林黎珍;顾明华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910364047.9
公开号：	CN110455906A
代理机构：	南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	邓云书
分类号：	G01N27/62(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	530003广西壮族自治区南宁市西乡塘区大学东路100号
主权项：	1.一种石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)样品前期处理； (2)校准曲线及检出限 (3)样品处理； (4)仪器工作参数设置； (5)样品测定。 2.根据权利要求1所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，步骤(1)中样品前期处理如下：取芒果叶为检测样本，样品装入真空袋运回实验室，用纯水洗净，沥干水分后用液氮速冻并于冰箱中保存。 3.根据权利要求2所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，所述芒果叶为新鲜芒果叶。 4.根据权利要求2所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，样品在冰箱中保存的温度为-80℃。 5.根据权利要求1所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，步骤(2)中校准曲线及检出限如下：分别配制B、Ca、Fe、Mn、Sc、Zn、K、P、S元素的标准曲线；在拟定的实验条件下分别采用ICP-OES法和ICP-MS法进行测定，绘制各待测元素的工作曲线；在选的实验条件下，取试剂空白溶液进行11次测定结果的3倍相对标准偏差为方法的检出限。 6.根据权利要求1所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，步骤(3)中样品处理如下：将采集的芒果叶用研钵研磨，称取0.5g芒果叶片，加入混酸10mL，冷消解过夜后，用石墨消化仪80℃预消解30min，再加入2mL H2O2，将温度升至130℃，消解至溶液澄清透明，继续将消解管中的液体蒸至近干，冷却至室温，用去离子水定容至25mL，最后用滤膜过滤至离心管中，待测。 7.根据权利要求6所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，所述混酸由HClO4：HNO3＝1:9组成。 8.根据权利要求6所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，样品处理步骤中采用同法做样品空白处理。 9.根据权利要求1所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，步骤(4)中仪器工作参数设置如下： ICP-OES条件仪器工作参数:发射功率：1150W；冷却气流量：12.00L/min；辅助气流量：1.0L/min；雾化气流量：0.600L/min；光室吹扫气流量：12.00L/min；循环冷却水：2.21L/min；蠕动泵转速：50r/min；积分时间：短波10s，长波0.5s；分析时间：25s； ICP-MS仪器采集参数：雾化气流速：0.86L/min；辅助气流量：1.20L/min；等离子体流量：18L/min；射频功率：1500W；脉冲电压：750V；碰撞模式入口电压：-16V；碰撞模式输出电压：-16V；方法采集参数：扫描次数：20次；重复次数：1次；数据采集次数：3次；样品清洗：时间：50s，转速：-30.0rmp；延迟时间：时间：15s，转速：-20.0rmp；清洗时间：时间：45s，转速：-30.0rmp；自动进样；测定过程中用10ug/L的209Bi，74Ge，115In，6Li，45Sc，159Tb，89Y作为内标液，进行仪器的校准。 10.根据权利要求1所述的石墨消解-ICP和ICPMS快速测定芒果叶中27种元素的方法，其特征在于，步骤(5)中样品测定如下：芒果叶消解后，用ICP-OES和ICP-MS法在选定条件下对样品进行测定；测定结果采用DPS数据处理系统Duucan新复极差法进行统计分析。
所属类别：	发明专利