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原文传递含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

专利名称：	含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法
摘要：	本发明公开一种酸水中硅氧烷含量的测定方法。所述方法采用具有硅氧烷结构但不存在于酸水中的物质作为萃取剂，萃取分离酸水得到含硅氧烷的有机相；采用气质联用仪(GC‑MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；采用色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量以及各组分含量。所述方法的硅氧烷回收率在89‑117％之间，精密度高，能够很好地测定出酸水中的各组分及其含量，符合分析要求。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江西;36
申请人：	江西蓝星星火有机硅有限公司
发明人：	吴云华
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910797748.1
公开号：	CN110455956A
代理机构：	北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	焦健;吕少楠
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	330319江西省九江市永修县杨家岭
主权项：	1.一种酸水中硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)向酸水中加入萃取剂，萃取分离得到含硅氧烷的有机相；所述萃取剂具有硅氧烷结构，且酸水中不含有与该萃取剂结构相同的物质；优选地，所述萃取剂选自环状硅氧烷，优选为D3(六甲基环三硅氧烷)、D4(八甲基环四硅氧烷)和D5(十甲基环五硅氧烷)中的一种； (2)采用气质联用仪(GC-MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分； (3)采用气相色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量、以及各组分含量。 2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸水为含氢硅油副产酸水，所述酸水中含有HCl 25-30wt％；优选地，所述酸水与萃取剂的体积比为(3-8):1；优选地，所述萃取剂，例如D5，纯度大于99.5％，且不含MM和硅氧烷线体。 3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂与酸水混合后摇匀，优选摇匀3-4min，摇匀过程中需要间歇放气；待摇匀后，静置萃取至少50min。 4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气质联用仪的测试条件包括：色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱。 5.根据权利要求1-4任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(2)中，所述气质联用仪的测试条件包括：色谱柱为HP-5MS；进样量0.2-0.6μL；柱流速1.0-2.5mL/min；汽化温度250-270℃；分流比(28-32):1；离子源温度220-240℃；四级杆温度140-160℃；辅助器接口温度220-240℃。 6.根据权利要求1-5任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述气相色谱分析的操作条件包括：色谱柱选自聚二甲基硅氧烷毛细管色谱柱，优选HP-1、HP-5、DB-1、SE-30。 7.根据权利要求1-6任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述色谱分析的操作条件包括：色谱柱为HP-1；进样量0.2-0.6μL；柱流速1.0-2.5mL/min；汽化温度250-270℃；检测温度290-310℃；分流比(28-32):1。 8.根据权利要求1-7任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，将MM等硅氧烷总含量记为X1，酸水中硅氧烷总含量记为X2，按式(1)计算：式中： X1—色谱分析MM等硅氧烷总含量，％； ρ1—萃取剂，例如D5，密度，g/mL； a—萃取剂的体积，mL； ρ2—酸水样品的密度，g/mL； b—酸水样品的体积，mL；任选，根据每一种硅氧烷的色谱峰面积，采用所述公式计算酸水中每一种硅氧烷的含量。 9.根据权利要求1-8任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中还包括配制和萃取空白样品，得到空白样品的有机相。 10.根据权利要求9所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)还包括对空白样品的有机相进行色谱分析。
所属类别：	发明专利