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原文传递一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法

专利名称：	一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法
摘要：	本发明提供了一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，包括步骤如下：(1)参比母液的制备；(2)标样的制备；(3)测试样品的制备；(4)标准曲线的绘制；(5)测试样品的检测。本发明的方法是将含氢硅油在碱的存在下进行反应，得到容易挥发的氢气，之后利用顶空‑气相色谱定量分析，快速准确的得到含氢硅油的含氢量。本发明的方法中样品的前处理简单，无需对样品进行繁琐的的预处理就可以直接测定试样中的微量挥发性组分；密闭效果良好，从而可以达到良好的重复性，相对标准偏差小于2％；不引入有机溶剂，减小了基体的干扰；没有使用有污染的试剂，操作简单，结果准确。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东东岳有机硅材料股份有限公司
发明人：	伊港;刘海龙;胡庆超;石科飞;尹金
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-29T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201811641755.4
公开号：	CN109696496A
代理机构：	济南金迪知识产权代理有限公司
代理人：	杨磊
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	256401 山东省淄博市桓台县唐山镇李寨村段
主权项：	1.一种快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，包括步骤如下： (1)参比母液的制备将已知含氢量的甲基封端的含氢硅油，用八甲基环四硅氧烷(D4)进行稀释，制成参比母液； (2)标样的制备称取不同质量的参比母液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使参比母液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5-6个标样； (3)测试样品的制备将含氢硅油样品用八甲基环四硅氧烷稀释，混合均匀，得到稀释液；称取一定质量的稀释液于敞口称量杯中，将称量杯放入盛有碱液的顶空瓶中，使称量杯漂浮在碱液上部，密封住顶空瓶瓶口，震荡顶空瓶使稀释液中的含氢硅油和碱液充分接触反应直至没有气泡产生，平行制备5-6个测试样品； (4)标准曲线的绘制将步骤(2)制备的标样放置在顶空进样装置中，进行顶空-气相色谱分析，根据氢气色谱峰面积与标样中氢的质量之间的对应关系得到一条标准曲线； (5)测试样品的检测将步骤(3)制备的测试样品放置在顶空进样装置中，进行顶空-气相色谱分析，记录测试样品中氢气的色谱峰面积，将得到的峰面积与步骤(4)中标准曲线进行比较，得到测试样品中氢的质量，之后通过计算得到含氢硅油样品的含氢量。 2.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲基封端的含氢硅油的含氢量为1.55-1.65％；所述的参比母液的含氢量为0.30％。 3.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(2)中称取的参比母液的质量为0.0200-0.0800g，优选0.0500-0.0600g。 4.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碱液为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述碱液的体积为5mL。 5.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的含氢硅油样品中含氢量根据生产工艺确定理论值为1.55-1.65％；所述的稀释液的含氢量理论值为0.30％。 6.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的称取的稀释液的质量为0.0500-0.0600g，优选0.0530-0.0560g；所述的碱液为质量分数为20％的氢氧化钠溶液，所述碱液的体积为5mL。 7.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，在气相色谱仪进行分析前，先用纯H2确定H2在气相色谱仪中的出峰位置。 8.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(4)(5)中所述的气相色谱的操作条件为：检测器：热导检测器TCD，填充柱进样口温度：50-70℃，色谱柱：Φ2mm×3m的5A分子筛填充柱，色谱柱流量：10-30mL/min，柱箱温度：50-70℃，检测器温度：160-250℃，载气：高纯氮气。 9.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(4)(5)中所述的顶空进样的操作条件为：炉温：50-70℃，传输线温度：50-70℃，定量环温度：50-70℃，恒温时间：20min-100min，进样时间：0.1min-2min，气体循环时间：1min-5min，顶空瓶平衡压力：15-20psi，平衡时间0.5-5min。 10.根据权利要求1所述的快速准确测定含氢硅油中含氢量的方法，其特征在于，步骤(5)中所述的含氢硅油样品的氢含量的计算方法为：其中：TX：含氢硅油样品的含氢量，以重量百分比表示；MH：根据标准曲线计算的测试样品中氢的质量(g)；M稀：称取的稀释液的质量(g)；MX：含氢硅油样品的质量(g)；MY：用来稀释含氢硅油样品的D4质量(g)。
所属类别：	发明专利