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原文传递一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法

专利名称：	一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法
摘要：	本发明公开了一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法。本发明发采用固体汞分析仪分析脱硫石膏样品中总汞含量即为汞的输入量SHg，采用液态分析仪分析浸提液中汞和铅的酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态汞含量，SHg1+SHg2+SHg3+SHg4即为汞的输出量，建立以Hg的分析数据为参考的参考系同时在每一步的浸提过程中都会添加一组配制的含量为10ppb的Hg和Pb的标准液，作为每一步的校验标准。该方法中铅的回收比可达到95％以上，更加准确的获得燃煤电厂脱硫石膏中汞和铅的赋存形态。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	国网山东省电力公司电力科学研究院
发明人：	商攀峰;郑威;郭俊山;韩悦;祝令凯;车永强;丁俊齐
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910801896.6
公开号：	CN110456030A
代理机构：	济南诚智商标专利事务所有限公司
代理人：	韩百翠
分类号：	G01N33/38(2006.01);G;G01;G01N;G01N33
申请人地址：	250002山东省济南市市中区望岳路2000号
主权项：	1.一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，采用固体汞分析仪分析脱硫石膏原样品中总汞含量作为汞的输入量SHg，采用液态分析仪分析浸提液中汞和铅的酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态汞含量，为SHg1，SPb1；SHg2，SPb2；SHg3，SPb3；SHg4，SPb4；SHg1+SHg2+SHg3+SHg4为汞的输出量，建立以Hg的分析数据为参考的参考系同时在每一步的浸提过程中都会添加一组配制的含量为10ppb的Hg和Pb的标准液，作为每一步的校验标准。 2.如权利要求1所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，制备脱硫石膏样品，均分为至少10个样品进行平行实验，测试过程如下： (1)第一步：采用CH3COOH浸提，获得滤液和滤渣；配制汞和铅含量都为10ppb的标准液同样处理待测；所得测试结果SHg1，SPb1，S标Hg1，S标Pb1，校验标准为 (2)第二步：向第一步得到的样品滤渣中加入盐酸羟胺溶液，加酸调节pH为1.5-2.5进行浸提，获得滤液和滤渣；配制汞和铅含量都为10ppb的标准液同样处理待测；所得测试结果SHg2，SPb2，S标Hg2，S标Pb2，校验标准为 (3)第三步：第二步得到的样品滤渣采用过氧化氢氧化，醋酸铵溶液浸提，获得滤液和滤渣；配制的汞和铅含量都为10ppb的标准液，同样处理待测；所得测结果SHg3，SPb3，S标Hg3，S标Pb3，校验标准为 (4)第四步：第三步样品滤渣采用硝酸+氢氟酸法消解；配制的汞和铅含量都为10ppb的标准液同样处理待测，所得测试结果SHg4，SPb4，S标Hg4，S标Pb4，校验标准为 (5)第五步：采用固体汞分析仪测量脱硫石膏样品中汞含量，记为SHg，利用固体汞分析仪测量的总输入汞含量SHg和液态分析仪测量的各形态输出含量SHg1、SHg2、SHg3和SHg4建立以汞为参考系的参考标准通过各个形态的标准校验和参考系的输入输出校验，最终获得样品中汞和铅的酸可提取态S1、可还原态S2、可氧化态S3和残渣态汞S4。 3.如权利要求1或2所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，所述液态分析仪为电感耦合等离子体元素分析仪。 4.如权利要求1或2所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，出现校验不合格时，此次提取结束，样品作废。 5.如权利要求2所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，所述脱硫石膏样品制备为：脱硫石膏样品加蒸馏水浸泡，还原样品出厂状态；取足量脱硫石膏在35-40℃干燥，然后将干燥的脱硫石膏研磨，后过200目筛。 6.如权利要求2所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，所述步骤(3)过氧化氢氧化为：向第二步得到的样品滤渣中加入30％过氧化氢溶液，加酸调pH为1.5-2.5，水浴加热蒸发至溶液接近蒸发完全，冷却至室温；调pH5.5-6.5后，再向其中加入30％过氧化氢溶液，混合液加硝酸酸化至pH为1.5-2.5，继续水浴加热至液体接近蒸发完全。 7.如权利要求2、5或者6中任意一项所述的一种燃煤电厂脱硫石膏中Hg、Pb的赋存形态分析方法，其特征是，步骤(4)的硝酸+氢氟酸法消解为：滤渣24小时环境温度干燥，置于消解罐中，按体积比3：5加入硝酸和氢氟酸，置入微波消解仪中消解。
所属类别：	发明专利