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原文传递一种测定速灭磷顺反异构体的方法

专利名称：	一种测定速灭磷顺反异构体的方法
摘要：	本发明属于农药残留检测分析技术领域，具体涉及一种测定速灭磷顺反异构体的方法。本发明的测定速灭磷顺反异构体的方法包括以下步骤：将前处理得到的待测样品溶液采用超临界流体色谱‑串联质谱法检测，然后根据标准工作曲线计算待测样品中顺式速灭磷和/或反式速灭磷的含量；所用色谱柱为ACQUITY UPC2Trefoil AMY1柱。本发明首次采用超临界流体色谱‑串联质谱技术实现了速灭磷顺反异构体含量的检测，灵敏度高，耗时短。并且流动相以超临界CO2为主，节省了大量有机溶剂的使用，绿色环保。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	国家烟草质量监督检验中心
发明人：	杨飞;唐纲岭;李中皓;邓惠敏;刘珊珊;王颖;范子彦;边照阳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910750149.4
公开号：	CN110441454A
代理机构：	郑州睿信知识产权代理有限公司
代理人：	胡云飞
分类号：	G01N30/72(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450001河南省郑州市高新技术产业开发区翠竹街6号6幢、7幢
主权项：	1.一种测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将前处理得到的待测样品溶液采用超临界流体色谱-串联质谱法检测，然后根据标准工作曲线计算待测样品中顺式速灭磷和/或反式速灭磷的含量；所用色谱柱为ACQUITY UPC2Trefoil AMY1柱。 2.根据权利要求1所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所用流动相为超临界CO2-乙醇二元混合物，洗脱方式为梯度洗脱。 3.根据权利要求2所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，洗脱梯度具体为：第一梯度洗脱时超临界CO2与乙醇的体积比由初始的a％：(100-a)％变成b％：(100-b)％，第二梯度洗脱时超临界CO2与乙醇的体积比由b％：(100-b)％变成c％：(100-c)％，第三梯度洗脱时超临界CO2与乙醇的体积比由c％：(100-c)％变成d％：(100-d)％，第四梯度洗脱时超临界CO2与乙醇的体积比保持d％：(100-d)％；其中a为98.5～99.5，b为91～93，c为87～89，d为98.5～99.5。 4.根据权利要求3所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，第一梯度洗脱的时间为初始至第2min，第二梯度洗脱的时间为第2min到第3.5min，第三梯度洗脱的时间为第3.5min到第4min，第四梯度洗脱的时间为第4min到第5min。 5.根据权利要求1所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所述超临界流体色谱分析采用的背压为1800～2100psi。 6.根据权利要求1所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，顺式速灭磷以及反式速灭磷的定量离子对为280.1/192.1、定性离子对为280.1/220.1。 7.根据权利要求6所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所述定量离子对和定性离子对的去簇电压均为24V，碰撞能量分别为15V和8V。 8.根据权利要求6所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所述串联质谱检测条件为：离子源为电喷雾离子源；扫描方式为正离子扫描；毛细管电压为2.8～3.1kV；离子源温度为120～150℃；脱溶剂气温度为330～350℃；脱溶剂气体流速为580～650L/h；锥孔气体流速为45～50L/h；补偿溶剂为甲酸与甲醇的混合溶液，其中甲酸的体积分数为0.1％，流速为0.2mL/min。 9.根据权利要求1所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所述前处理包括：将待测样品、乙腈、水混合进行浸提，然后再与无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠混合进行纯化，离心得一次上清液；然后将一次清液与C18和中性氧化铝混合均匀进行净化，离心得二次上清液，过滤。 10.根据权利要9所述的测定速灭磷顺反异构体的方法，其特征在于，所述待测样品为烟草或谷物。
所属类别：	发明专利