详情

原文传递一种气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品纯度及其杂质含量的方法

专利名称：	一种气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品纯度及其杂质含量的方法
摘要：	本发明公开了一种气相色谱法测定1,3,3,3‑四氟丙烯产品中杂质的方法，所述色谱条件包括Al2O3毛细管柱[(10～200)m×(200～600)μm×(0.2～20)μm)]等。本发明提供的方法能够用于定性、定量分析1,3,3,3‑四氟丙烯产品纯度及其杂质的含量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江省化工研究院有限公司
发明人：	史婉君;张建君;潘晋亨;徐娇;鬲春丽
专利状态：	有效
申请日期：	2018-05-02T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201810408655.0
公开号：	CN110441406A
代理机构：	浙江杭州金通专利事务所有限公司
代理人：	刘晓春
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310023浙江省杭州市西湖区天目山路387号
主权项：	1.一种气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述方法的气相色谱的条件包括：色谱柱：Al2O3毛细管柱[(10～200)m×(200～600)μm×(0.2～20)μm)]；色谱柱柱温：100～230℃；进样量：0.05～2.0mL；载气流量:0.5～10.0mL/min；分流比：1:1～100:1。 2.按照权利要求1所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于：所述色谱柱为Al2O3毛细管柱[(15～120)m×(200～530)μm×(1～15)μm)]，进样量:0.1～0.5mL，载气流量:2.0～5.0mL/min，分流比:5:1～80:1。 3.按照权利要求2所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于：所述色谱柱为Al2O3毛细管柱[(30～120)m×(200～530)μm×(5～15)μm)]，进样量:0.2～0.3mL，载气流量:1.0～5.0mL/min，分流比:10:1～50:1。 4.按照权利要求1所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述色谱柱柱温的升温方式为：初始温度120～160℃保持5～20min，以5～30℃/min升温至180～220℃保持2～15min。 5.按照权利要求4所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述色谱柱柱温的升温方式为：初始温度120～160℃保持5～15min，以5～25℃/min升温至180～200℃保持5～10min。 6.按照权利要求1所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述杂质选自以下组合中的一种、两种或三种以上组合：R116、R115、R1216、R143a、R1234yf、R114、R114a、3,3,3-三氟丙炔、R1112、R245cb、R1234ze(E)、R1233xf、R124、R1233zd(Z)、R133a、R245fa和R245eb。 7.按照权利要求6所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述杂质包括选自其他含氟烷烃、含氟烯烃和含氟炔烃中的至少一种。 8.按照权利要求1所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述杂质的含量按照面积归一化法计算。 9.按照权利要求1至8之一所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述气相色谱测定方法用于测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中1,3,3,3-四氟丙烯的纯度和杂质的含量。 10.按照权利要求1至8之一所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述1,3,3,3-四氟丙烯包括顺式-1,3,3,3-四氟丙烯。 11.按照权利要求10所述的气相色谱法测定1,3,3,3-四氟丙烯产品中杂质的方法，其特征在于所述顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的和反式-1,3,3,3-四氟丙烯的峰面积校正公式为: 其中：A(Z)—校正后组份HFO-1234ze(Z)的峰面积，A′(Z)—校正前组份HFO-1234ze(Z)的峰面积，A(E)—校正后组份R1234ze(E)的峰面积，A′(E)—校正前组份R1234ze(E)的峰面积；转化率的经验拟合公式为y＝0.0454e0.0229t，其中：t为温度、y为转化率。
所属类别：	发明专利