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原文传递一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法

专利名称：	一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法
摘要：	本发明公开了一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法，以甲醇‑0.02mol/L KH2PO4(30：70，v/v)为溶剂，采用超声萃取方式提取儿童指画印泥样品中2种苦味剂，外标法定量，UPLC分析。柚皮苷和苯甲酸地那铵的线性范围均为0.1～5mg/L(R2≥0.99)，检出限(S/N>3)分别为0.75和1.15mg/kg。儿童指画印泥中柚皮苷和苯甲酸地那铵在三个浓度水平的加标回收率范围在86.7％～108.4％；相对标准偏差(RSD，n＝6)小于5.0％。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	上海海关机电产品检测技术中心
发明人：	望秀丽;卫碧文;高欢;倪彬彬
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-26T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-12T00:00:00+0800
申请号：	CN201910680959.7
公开号：	CN110441416A
代理机构：	上海汉声知识产权代理有限公司
代理人：	胡晶
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	200135上海市浦东新区民生路1208号307室
主权项：	1.一种超高效液相色谱测定儿童指画印泥中的苦味剂柚皮苷和苯甲酸地那铵的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)供试品溶液配制：精密称定待测样品于具塞锥形瓶中，加入甲醇-0.02mol/L KH2PO4萃取溶剂，萃取溶剂体积为50倍样品质量，超声萃取，取清液过用过滤膜过滤后得到滤液，作为供试品溶液，用于超高效液相色谱分析； (2)标准溶液配制:配置不同浓度梯度的柚皮苷和苯甲酸地那铵的混合标准溶液； (3)采用超高效液相色谱进行测定，色谱条件为：色谱柱：C18；柱温：30-40℃；流动相：流动相A为乙腈；流动相B为0.02mol/L KH2PO4，pH≥4.3；流速：0.2-0.5mL/min； (4)定量分析：分别取等体积的标准溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱中，采用外标法定量分析。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)还包括，供试品溶液注入超高效液相色谱，二极管阵列检测器扫描柚皮苷、苯甲酸和地那铵离子的紫外吸收光谱，选择不同检测波长进行定性，定性分析后，定量分析。 3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，柚皮苷的检测波长为282nm，苯甲酸离子的检测波长为230nm，地那铵离子的检测波长为210nm。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相梯度：0min，10％流动相A；2min时，升至30％流动相A，保持3min；5.01min时，降至10％流动相A，保持2min。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)配制的标准溶液浓度分别为0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L和5mg/L。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取溶剂中甲醇体积含量为30％。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相pH为4.3。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，流动相流速为0.3mL/min。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，色谱柱的柱温为40℃。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，C18采用2.1mm×50mm，1.7μm的色谱柱。
所属类别：	发明专利