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原文传递色谱检测装置和检测乙腈的方法

专利名称：	色谱检测装置和检测乙腈的方法
摘要：	本发明涉及乙腈检测领域，公开了一种色谱检测装置以及检测乙腈的方法。该色谱检测装置包括通过管线依次连通的高压液体阀、进样口、气化室、色谱柱和氮化学发光检测器，该装置还包括工作站，其中，所述高压液体阀与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；所述氮化学发光检测器用于对所述色谱柱出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；所述工作站用于控制高压液体阀进样、收集氮化学发光检测器的电压信号数据。采用该装置进行乙腈检测，能够准确测定乙腈的含量，检测精度高，检测时间短。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	宁夏;64
申请人：	国家能源集团宁夏煤业有限责任公司
发明人：	张建刚;刘雷;董永花;徐莉;梁晟;齐志丽;马成海;张蕊娟;段国睿
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910757479.6
公开号：	CN110487944A
代理机构：	北京润平知识产权代理有限公司
代理人：	雷月;刘亭亭
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	750001 宁夏回族自治区银川市北京中路168号
主权项：	1.一种色谱检测装置，其特征在于，该装置包括通过管线依次连通的高压液体阀(1)、进样口(2)、气化室、色谱柱(3)和氮化学发光检测器(4)，该装置还包括工作站，其中，所述高压液体阀(1)与含有乙腈的样品供应源和载气供应源连通，用于对含有乙腈的样品进行定量进样；所述氮化学发光检测器(4)用于对所述色谱柱(3)出口的样品中的氮氧化物进行含量检测；所述工作站用于控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据。 2.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述高压液体阀(1)包括第一接口(P)、第二接口(C)、第三接口(S)、第四接口(W)和阀芯，其中，所述第一接口(P)的入口与载气供应源连通，第一接口(P)的出口与第二接口(C)的入口连通，第二接口(C)的出口与进样口(2)连通；所述第三接口(S)的入口与含有乙腈的样品供应源连通，第三接口(S)的出口与第四接口(W)的入口连通，第四接口(W)的出口与废液口连通；所述阀芯位于高压液体阀(1)的内部。 3.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述进样口(2)为分流进样口。 4.根据权利要求1所述的色谱检测装置，其中，所述色谱柱(3)为毛细管色谱柱，优选为弱极性毛细管色谱柱，进一步优选为熔融石英毛细管柱。 5.一种检测乙腈的方法，包括：通过高压液体阀(1)对含有乙腈的样品进行定量进样，定量的样品通过进样口(2)进入气化室，在气化室内进行气化，然后在色谱柱(3)上进行分离，通过氮化学发光检测器(4)检测色谱柱(3)出口样品中的氮氧化物的含量，并通过工作站控制高压液体阀(1)进样、收集氮化学发光检测器(4)的电压信号数据，并计算乙腈的含量。 6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述高压液体阀(1)包括第一接口(P)、第二接口(C)、第三接口(S)、第四接口(W)和阀芯；优选地，通过高压液体阀(1)对含有乙腈的样品进行定量进样的过程包括：将载气通过第一接口(P)通入，并从第二接口(C)流出至进样口(2)；将含有乙腈的样品通过第三接口(S)通入，并从第四接口(W)流出至废液口，使得第三接口(S)与第四接口(W)之间的管路充满含有乙腈的样品；通过阀芯的切换以及载气的推动，将第三接口(S)与第四接口(W)之间的管路内的含有乙腈的样品输送至进样口(2)。 7.根据权利要求5或6所述的方法，其中，在所述含有乙腈的样品中，乙腈的含量为0.05mg/kg～10mg/kg；优选地，所述含有乙腈的样品还包括烃类；优选地，所述烃类为丁二烯、乙烯基乙炔、乙基乙炔和4-乙烯基环己烯中的一种或多种。 8.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述定量的样品的体积为0.8μL～1.2μL；优选地，所述气化室的温度为150℃～300℃，优选为230℃～270℃；优选地，所述载气的流速为1mL/min～8mL/min，优选为2mL/min～6mL/min。 9.根据权利要求5或6所述的方法，其中，所述载气为氦气、氩气或氢气，优选为氦气。 10.根据权利要求5-9中任意一项所述的方法，其中，该方法检测的时间不大于8min。
所属类别：	发明专利