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原文传递一种植物食品中消螨多残留量的测定方法

专利名称：	一种植物食品中消螨多残留量的测定方法
摘要：	本发明公开了一种植物食品中消螨多2,4‑DNOPC残留量的测定方法，包括：取样；保存；提取：称取经保存后的试样10.0g，加入10mL的乙酸乙酯、5.0g氯化钠、在离心转速为15000rpm均质2min，再经过离心转速为9500rpm离心5min，静置；水解：取经过提取后的上清液2mL，35℃氮吹至近干，加入1mL1％乙醇胺溶液，超声15min后，在离心转速为9500rpm离心5min；净化；检测；测定：若待测样液的质量色谱图与标准工作溶液的质量色谱图在相同保留时间有色谱峰出现，二者色谱峰偏差的绝对值小于2.5％，比较待测样液中所选择离子的样品丰度比与标准工作溶液中对应离子的标准丰度比，样品丰度比和标准丰度比的相对差值在允许范围，则判断待测样液中存在相应的被测物；计算消螨多2,4‑DNOPC残留量。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	中国检验检疫科学研究院
发明人：	李立;罗季阳;杨洋;韩世鹤;吴凤琪;尹昱
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910856387.3
公开号：	CN110455962A
代理机构：	北京中创阳光知识产权代理有限责任公司
代理人：	尹振启
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100176北京市大兴区荣华南路11号
主权项：	1.一种植物食品中消螨多2,4-DNOPC残留量的测定方法，其特征在于，包括：取样：取预定质量的试样，制成浆状，混匀后装入洁净的盛样容器内；保存：将所述试样在-18℃冷冻保存12小时以上；提取：称取经所述保存后的所述试样10.0g，加入10mL的乙酸乙酯、5.0g氯化钠、在离心转速为15000rpm均质2min，再经过离心转速为9500rpm离心5min，静置；水解：取经过所述提取后的上清液2mL，35℃氮吹至近干，加入1mL1％乙醇胺溶液，超声15min后，在离心转速为9500rpm离心5min；净化：取经过所述水解后的上清液0.5mL，用1％甲酸溶液将其pH值调至中性后，用甲醇水溶液定容至1mL，其中，甲醇与水的体积比为6:4，再经过离心转速为9500rpm离心5min后，经过孔径为0.22μm微孔滤膜过滤，得到过滤后的待测样液；检测：将所述待测样液加入到液相色谱串联质谱仪中，检测所述待测样液中2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚2,4-DNOP的含量，根据该含量选定标准工作溶液，对所述标准工作溶液与所述待测样液等体积参插进样测定，得到所述待测样液的质量色谱图与所述标准工作溶液的质量色谱图；测定：若所述待测样液的质量色谱图与所述标准工作溶液的质量色谱图在相同保留时间有色谱峰出现，二者色谱峰偏差的绝对值小于2.5％，比较所述待测样液中所选择离子的样品丰度比与所述标准工作溶液中对应离子的标准丰度比，所述样品丰度比和所述标准丰度比的相对差值在允许范围，则判断所述待测样液中存在相应含量的2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚2,4-DNOP；通过所述标准工作溶液对应的消螨多2,4-DNOPC标准工作曲线上得到所述被测物的含量；计算消螨多2,4-DNOPC残留量：式中：X——消螨多2,4-DNOPC残留量，单位为微克每千克μg/kg； c——2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚2,4-DNOP的含量，单位为微克每升μg/L； V——在所述净化过程中定容的1mL； m——在所述提取过程中提取的10g。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述计算消螨多2,4-DNOPC残留量之前，所述测定方法还包括空白试验，加入不含消螨多2,4-DNOPC的空白试样，进行所述提取、所述水解、所述净化、所述检测、所述定性和所述定量的步骤。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述检测、所述定性和所述定量步骤中的所述标准工作溶液的制备方法包括：分别取0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg消螨多2,4-DNOPC加至10.0g不含消螨多2,4-DNOPC的空白试样中，进行所述提取、所述水解和所述净化步骤，得到5种不同浓度的所述标准工作溶液。 4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法还包括：根据5种所述标准工作溶液中含消螨多2,4-DNOPC的浓度绘制标准工作曲线。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述定性步骤中的允许范围为：当相对离子丰度大于50％时，所述相对偏差为±20％；当相对离子丰度大于20％，小于或等于50％时，所述相对偏差为±25％；当相对离子丰度大于10％，小于或等于20％时，所述相对偏差为±30％；当相对离子丰度小于或等于10％时，所述相对偏差为±50％。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预定质量为500g。
所属类别：	发明专利