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原文传递一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法

专利名称：	一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法
摘要：	本发明涉及化学分析技术领域，尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法；（1）样品前处理；（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC‑MS检测；（3）工作曲线的绘制；（4）检测；本发明中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法，步骤较少，通过样品处理和GC‑MS检测条件的控制，使用GC‑MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量；本发明中在GC‑MS检测前采用固相萃取技术进行净化，便于提高后续检测的精度和检测效率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	常州恒方大高分子材料科技有限公司
发明人：	张智杰;汤明佳
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910803805.2
公开号：	CN110455957A
代理机构：	南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	吕波
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	213200江苏省常州市金坛区汇福路638号
主权项：	1.一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：（1）样品前处理：将待测PVC料粒至于粉碎机中，注入液氮进行冷却处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源进行粉碎；（2）样品提取：称取1g样品，用滤纸包裹，置于离心玻璃试管中，加适量水润湿，加入丙酮和正己烷的混合溶液，超声提取60min，提取液经无水硫酸钠干燥后，离心过滤蒸发后，用正己烷定容至1.0ml采用GC-MS检测；（3）工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；（4）GC-MS检测条件：色谱柱：HP-5 MS石英毛细管柱，载气：氮气，流速：1-1.5ml/min；进样口温度：280℃，程序升温：初始温度50-60℃，保持2min，以20-25℃/min升温至210℃，保持1min，再以5℃/min升温至280℃，保持5min；进样量：1微升；传输线温度：280℃；电离模式：电子轰击源（Ei）能量80eV；溶剂延迟：2-4min。 2.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中待测PVC料粉碎前先用水和汽油清净吹干。 3.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3-5。 4.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中丙酮和正己烷的体积比为1:3。 5.根据权利要求1所述的一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中GC-MS检测前采用固相萃取技术进行净化，填料为碱性氧化铝，溶剂为正己烷。
所属类别：	发明专利