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原文传递 一种介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜及其制备方法与应用
专利名称: 一种介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜及其制备方法与应用
摘要: 本发明公开了一种介孔PdO‑WO3复合电阻型薄膜及其制备方法与应用,利用蒸发诱导自组装和交替旋涂法制备出具有介孔结构的复合氢敏薄膜,薄膜孔隙率的提高、P‑N结的存在以及离子在复合材料中的重新分布改善了气敏薄膜的氢敏性能,使传感器灵敏度大幅提高。该复合薄膜有利于氢气分子在其表面和内部扩散,能够快速吸脱附,使传感器响应和恢复时间缩短。利用Pd与W复合的介孔PdO‑WO3薄膜氢气传感器相比于未复合的WO3薄膜氢气传感器灵敏度大幅提高,并且本发明制备氢气传感器的方法工艺简单、成本低、尤其适合于批量生产。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江苏;32
申请人: 南京工业大学
发明人: 殷晨波;韩忠俊;殷明周
专利状态: 有效
申请日期: 2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-22T00:00:00+0800
申请号: CN201910749305.5
公开号: CN110487854A
代理机构: 江苏圣典律师事务所
代理人: 胡建华
分类号: G01N27/12(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址: 210000 江苏省南京市浦口区浦珠南路30号
主权项: 1.一种介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)将F127模板剂溶于无水乙醇中,然后加入WCl6于40~50℃油浴加热密封搅拌1~3h,在常温下静置得到钨的前驱物溶液,待用; (2)将F127模板剂溶于无水乙醇和离子水的混合溶液中,然后加入PdCl2于35℃油浴加热密封搅拌1~3h,在常温下静置得到钯的前驱物溶液,待用; (3)将具有叉指铂电极的硅基底先后置于丙酮、无水乙醇和去离子水中分别超声清洗,然后烘干待用; (4)将步骤(1)所得钨的前驱物溶液和步骤(2)所得钯的前驱物溶液交替旋涂在步骤(3)烘干的硅基底上,每层旋涂溶液量为50~100μl,第一层旋涂钨的前驱物溶液,第二层旋涂钯的前驱物溶液,两种溶液交替旋涂,直至最后一层旋涂钨的前驱物溶液;每次钨的前驱物溶液旋涂完成后,将旋涂完的硅基底进行表面烘干,再旋涂下一层钯的前驱物溶液;最后一层钨的前驱物溶液旋涂完成后,将硅基底置于常温下陈化5~7天; (5)将步骤(4)陈化后表面具有复合薄膜的硅基底以2~5℃/min的升温速率,加热至500℃煅烧2~3h,然后随炉冷却至常温,再以1~3℃/min升温至400℃,保温1~2h,保温期间的最后1h持续通入氧气,最后随炉冷却至常温即得。 2.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述F127模板剂按照质量体积比0.05~0.07g/ml加入到无水乙醇中;所述WCl6的加入质量与F127模板剂质量之比为1:1。 3.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述无水乙醇和离子水的混合体积比为10:1~3;所述F127模板剂按照质量体积比0.012~0.015g/ml加入到无水乙醇和离子水的混合溶液中;所述入PdCl2的加入质量与F127模板剂质量之比为0.025~0.275:1。 4.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,每层溶液先在600rpm下旋转6s,再于3000rpm下旋转30s完成旋涂。 5.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,钨的前驱物溶液和钯的前驱物溶液一共旋涂9层。 6.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,最后一层钨的前驱物溶液旋涂完成后,取下硅基底置在30~40%相对湿度下陈化。 7.根据权利要求1所述的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述氧气按照600~800ml/min的流量通入。 8.权利要求1~7中任意一种制备方法制备得到的介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜。 9.权利要求8所述介孔PdO-WO3复合电阻型薄膜在制备气体传感器中的应用。
所属类别: 发明专利
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