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原文传递一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法

专利名称：	一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法
摘要：	本发明公开了一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，利用苯硼酸类单体、咔唑类单体、甲基丙烯酸糠醇酯或丙烯酸糠醇酯、反应链转移试剂和引发剂混合反应获得聚合物，然后将聚合物溶于有机溶剂中并加入碳纳米管，制得复合纳米材料分散液，再将经过预处理的丝网印刷电极的工作电极表面依次涂布复合纳米材料分散液、生物识别基元溶液、全氟磺酸树脂溶液，得到复合纳米材料修饰的丝网印刷电极。复合纳米材料中二烯结构的呋喃环与碳纳米管发生Diels‑Alder双烯加成反应，达到稳定碳管及帮助酶与碳纳米管之间进行电子转移的效果，苯硼酸链段提供保持生物识别基元活性亲水微环境，制得电极具有良好的过氧化氢检测性能、较高的灵敏度及储存稳定性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江南大学
发明人：	李小杰;黄雪雯;魏玮;刘仁;刘晓亚
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-11T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910859152.X
公开号：	CN110470715A
代理机构：	南京经纬专利商标代理有限公司
代理人：	张惠忠
分类号：	G01N27/327(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大道1800号
主权项：	1.一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1，聚合物的合成：将苯硼酸类单体、咔唑类单体、甲基丙烯酸糠醇酯或丙烯酸糠醇酯、反应链转移试剂和引发剂，加入溶剂溶解后进行加热聚合反应，反应液加入沉淀剂，通过沉淀法获得聚合物；步骤2，复合纳米材料分散液的制备：将聚合物溶于有机溶剂，加入碳纳米管，物理分散后，搅拌加热进行反应，反应结束后，离心，取上层分散液，加入水，除去有机溶剂，得到复合纳米材料分散液；步骤3，丝网印刷电极的修饰：在经过预处理的丝网印刷电极的工作电极表面依次涂布复合纳米材料分散液、生物识别基元溶液、全氟磺酸树脂溶液，得到复合纳米材料修饰的丝网印刷电极。 2.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，苯硼酸类单体、甲基丙烯酸酯糠醇酯或丙烯酸糠醇酯、咔唑类单体的摩尔比为1:1:3～1:3:1；所述反应温度为60℃～80℃，反应时间为10h～72h。 3.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述苯硼酸类单体包括3-乙烯基苯硼酸、4-乙烯基苯硼酸、3-丙烯酰胺基苯硼酸、4-甲基丙烯酸酯苯硼酸；所述咔唑类单体包括9-乙烯基咔唑、9-(4-乙烯基苄基)-9H-咔唑、2-(9H-咔唑)乙基甲基丙烯酸酯；所述反应链转移试剂包括2-(十二烷基三硫代碳酸酯基)-2-甲基丙酸、三硫代碳酸二甲酯、三硫代碳酸二苄酯、三硫代碳酸双(羧甲酸)酯、氰甲基十二烷基三硫代碳酸酯、甲基-2-(十二烷基三硫代碳酸酯)－2－甲基丙酸酯；所述引发剂包括一种偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸；所述溶剂包括一种或多种N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、水；所述沉淀剂包括一种或多种乙酸乙酯、乙醚、石油醚、环己烷、正己烷。 4.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述分散的方法包括超声，所述除去有机溶剂的方法包括透析；所述有机溶剂包括一种或多种N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮；加入的水的体积为有机溶剂的1倍～10倍。 5.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，所述碳纳米管包括多壁碳纳米管、少壁碳纳米管、羧基化碳纳米管、氨基化碳纳米管、羟基化碳纳米管；所述聚合物与碳纳米管的质量比为5:1～1:5；所述反应温度为40～70℃，反应时间为2～8h。 6.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述预处理为将丝网印刷电极置于铁氰化钾和亚铁氰化钾的磷酸盐缓冲溶液中，通过循环伏安法扫描活化电极，电压为-0.6V～1.6V。 7.根据权利要求6所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，所述铁氰化钾和亚铁氰化钾浓度为0.5mM～5mM；磷酸盐缓冲溶液的pH为5.0～8.0；磷酸盐缓冲溶液的浓度为0.01M～0.1M。 8.根据权利要求1所述的一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述生物识别基元包括辣根过氧化物酶、血红蛋白、细胞色素C；所述复合纳米材料分散液浓度为0.1mg/mL～10mg/mL；所述生物识别基元溶液的浓度为0.1mg/mL～10mg/mL；所述全氟磺酸树脂溶液的浓度为0.01wt％～0.5wt％。 9.一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极，其特征在于，按照权利要求1～8任一一种方法制备得到。 10.一种复合纳米材料修饰的丝网印刷电极的应用，其特征在于，按照权利要求1～8任一一种方法制备得到复合纳米材料修饰的丝网印刷电极用于过氧化氢检测。
所属类别：	发明专利