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原文传递一种Ag@LSMC纳米复合材料及修饰电极的制备方法

专利名称：	一种Ag@LSMC纳米复合材料及修饰电极的制备方法
摘要：	本发明公开了一种Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、制备LSMC钙钛矿材料：以金属硝酸盐为前驱体，将金属硝酸盐加水溶解后加入柠檬酸，然后加入氢氧化钠将溶液pH调至碱性，溶液加热浓缩后得到凝胶，凝胶干燥过夜后得到前驱体粉末，前驱体粉末煅烧后得到LSMC钙钛矿材料；S2、制备Ag@LSMC纳米复合材料：通过银镜反应将Ag银纳米颗粒固定到步骤S1制得的LSMC钙钛矿材料表面上，得到Ag@LSMC纳米复合材料。本发明先通过溶胶凝胶法制备LSMC钙钛矿材料，再通过银镜反应将Ag银纳米颗粒固定到LSMC钙钛矿材料表面进行修饰，能够有效的提高钙LSMC钙钛矿材料的导电性能，增强对葡萄糖的电流响应。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳可孚生物科技有限公司
发明人：	请求不公布姓名
专利状态：	有效
申请日期：	2022-10-12T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-13T00:00:00+0800
申请号：	CN202211244522.7
公开号：	CN115598192A
代理机构：	深圳市远航专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	田志远;张朝阳
分类号：	G01N27/30;G01N27/327;G;G01;G01N;G01N27;G01N27/30;G01N27/327
申请人地址：	518000 广东省深圳市宝安区西乡街道固兴社区航城大道中德欧产业示范园B栋B201和C栋301、302
主权项：	1.一种Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、制备LSMC钙钛矿材料：以金属硝酸盐为前驱体，将金属硝酸盐加水溶解后加入柠檬酸，然后加入氢氧化钠将溶液pH调至碱性，溶液加热浓缩后得到凝胶，凝胶干燥过夜后得到前驱体粉末，前驱体粉末煅烧后得到LSMC钙钛矿材料； S2、制备Ag@LSMC纳米复合材料：通过银镜反应将Ag银纳米颗粒固定到步骤S1制得的LSMC钙钛矿材料表面上，得到Ag@LSMC纳米复合材料。 2.根据权利要求1所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，柠檬酸/金属硝酸盐的摩尔比＝1.5。 3.根据权利要求1所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，加入氢氧化钠将溶液pH调至9-10。 4.根据权利要求1所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，溶液在90℃加热浓缩后得到凝胶，凝胶在120℃下干燥过夜得到前驱体粉末，前驱体粉末在300℃下煅烧1h，然后在900摄氏度下煅烧4h，得到LSMC钙钛矿材料。 5.根据权利要求1所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括： S21、量取一定量的AgNO3溶液，在AgNO3溶液中缓慢加入氨水溶液，直至形成的黄色沉淀消失，形成银氨溶液； S22、取一定量的步骤S1制得的LSMC钙钛矿材料加入到步骤S21制成的银氨溶液中，然后加入聚乙二醇形成混合溶液； S23、对步骤S22制成的混合溶液进行加热搅拌，将反应完成后的溶液用水和乙醇离心洗涤，并在真空干燥箱中干燥整夜，得到Ag@LSMC纳米复合材料。 6.根据权利要求5所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S21中，所述AgNO3溶液的用量为100ml，所述AgNO3溶液的浓度为0.05M/L，所述氨水溶液为百分数浓度3％的氨水溶液。 7.根据权利要求5所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S22中，所述LSMC钙钛矿材料的用量为100mg，所述聚乙二醇的用量为6.5ml。 8.根据权利要求5所述的Ag@LSMC纳米复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S23中，将步骤S22制成的混合溶液在50℃下加热搅拌1h，接着在95℃下加热搅拌2h，最后将反应完成后的溶液用水和乙醇离心洗涤，并在60℃真空干燥箱中干燥整夜，得到Ag@LSMC纳米复合材料。 9.一种Ag@LSMC纳米复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： A1、玻碳电极的处理：改性前对玻碳电极进行预抛光处理； A2、制备Ag@LSMC纳米复合材料修饰电极：将一定量的权利要求1-8任一项方法制得的Ag@LSMC纳米复合材料分散与乙醇中，超声分散后，得到均匀的悬浮液，然后取一定量的悬浮液和nafion溶液依次滴入玻碳电极表面，干燥后，得到Ag@LSMC纳米复合材料修饰电极。 10.根据权利要求9所述的Ag@LSMC纳米复合材料修饰电极的制备方法，其特征在于，在步骤A2中，所述Ag@LSMC纳米复合材料的用量为2mg，所述乙醇的用量为2ml，超声分散时间为30min，所述悬浮液的用量为40μL，所述nafion溶液的用量为2μL，所述nafion溶液为重量百分比0.05wt％的nafion溶液。