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原文传递一种缓蚀剂浓度的检测方法

专利名称：	一种缓蚀剂浓度的检测方法
摘要：	本发明属于化学分析检测技术领域，涉及一种缓蚀剂浓度的检测方法，包括以下步骤：1)制备甲醇、乙腈以及水的混合溶液，将含有缓蚀剂的待检测样品加入混合溶液中，通过离心分离沉淀，将离心所得上清液吹干，得到含有缓蚀剂的待分析样品；2)确定超高效液相色谱以及质谱分离条件；3)对含有缓蚀剂的待分析样品进行超高效液相色谱‑质谱/质谱分析，然后采用外标法计算样品中缓蚀剂的浓度。本发明操作简单、定量准确、灵敏度高、分析时间短、批量成本低、可实现自动化的检测，特别适用于现场缓蚀剂检测/监测的需要，提供了一种缓蚀剂浓度检测的新思路和新方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	陕西;61
申请人：	西安科技大学
发明人：	陈福欣;李侃社;吴燕;赵伟;邹芳;汪广恒;李振;陈创前;周安宁
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910661382.5
公开号：	CN110470752A
代理机构：	西安佩腾特知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	张倩
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	710054 陕西省西安市雁塔区雁塔中路58号
主权项：	1.一种缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述缓蚀剂浓度的检测方法包括以下步骤： 1)制备甲醇、乙腈以及水的混合溶液，将含有缓蚀剂的待检测样品加入混合溶液中，通过离心分离沉淀，将离心所得上清液吹干，得到含有缓蚀剂的待分析样品； 2)确定超高效液相色谱以及质谱分离条件； 3)对含有缓蚀剂的待分析样品进行超高效液相色谱-质谱/质谱分析，然后采用外标法计算样品中缓蚀剂的浓度。 2.根据权利要求1所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤1)的混合溶液中甲醇、乙腈以及水的体积比为10-60：20-80：5-40；所述混合溶液的体积是含有缓蚀剂的待检测样品体积的4-20倍。 3.根据权利要求2所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中所述超高效液相色谱分离条件为：采用反相涂敷型或键合型色谱柱，流动相为甲醇与水或乙腈与水、易挥发性缓冲盐以及易挥发性酸的混合液，甲醇与水或乙腈与水的体积比均为1～9：1；柱温为5-50℃；进样量为1-10μL；流动相流速为0.1-0.8mL/min，梯度洗脱。 4.根据权利要求3所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述易挥发性缓冲盐是甲酸铵、乙酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵；所述易挥发性缓冲盐的浓度为0.5-5mM。 5.根据权利要求4所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述易挥发性酸是甲酸、乙酸或三氟乙酸；所述易挥发性酸的体积分数为0.01-0.5％。 6.根据权利要求5所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱的步骤是：在洗脱时间0min、0.5min、4min、5min、5.5min、6min时分别用100％的溶液A、100％的溶液A、1％的溶液A和99％的溶液B、1％的溶液A和99％的溶液B、100％的溶液A、100％的溶液A进行洗脱；所述溶液A是含甲酸的水溶液；所述溶液B是含有甲酸的甲醇溶液。 7.根据权利要求6所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述溶液A是含0.1％甲酸的水溶液；所述溶液B是含有0.1％甲酸的甲醇溶液。 8.根据权利要求7所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤2)中的质谱检测条件为：采用三重四级杆质谱以及多反应监测扫描模式；母离子和子离子分别为缓蚀剂的母离子和碎片离子；锥孔电压为20-35V；碰撞能量为15-40eV；驻留时间为0.05-0.2s；ESI离子源温度为120-150℃；干燥气的温度为120-300℃，干燥气的流速为400-800L/h；毛细管电压为1.5-4KV。 9.根据权利要求8所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述外标法采用的标准曲线的范围为0.1-200ug/mL。 10.根据权利要求9所述的缓蚀剂浓度的检测方法，其特征在于，所述步骤1)中的含有缓蚀剂的待检测样品是井下原油混合物、采出水、压裂液、其他需要添加或已添加缓蚀剂的样品。
所属类别：	发明专利