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原文传递 一种纸基印迹拉曼传感器制备及其在吡虫啉检测中的应用
专利名称: 一种纸基印迹拉曼传感器制备及其在吡虫啉检测中的应用
摘要: 本发明涉及了一种具有多重增强策略的纸基表面增强拉曼散射(SERS)传感器,用于食品和农产品中新烟碱类农药残留的高特异性、高效和多样本分析。利用化学还原生长法,在纸片上原位合成了具有高可比表面积和避雷针效应的雪花状银材料层。采用丝网印刷技术在纸芯片上印制碳电极,通过电聚合引入分子印迹聚合物层。进一步原位制备一层具有粗糙表面的银纳米粒子,构建了夹层结构对目标分子的多重递进增强体系,双银层提供了丰富的“热点”,实现了农产品和食品中吡虫啉的快速现场检测。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 山东;37
申请人: 济南大学
发明人: 赵珮妮;刘焕英;于京华;李丽
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-23T00:00:00+0800
发布日期: 2019-11-19T00:00:00+0800
申请号: CN201910899900.7
公开号: CN110470649A
代理机构: 济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业)
代理人: 赵凤
分类号: G01N21/65(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址: 250022 山东省济南市南辛庄西路336号
主权项: 1.一种纸基印迹拉曼传感器制备及其在吡虫啉检测中的应用,其特征是,包括如下步骤: (1)利用绘图软件Adobe Illustrator CS6绘制各个功能区域,然后,利用固体蜡打印机在色谱纸上同时制造30个初步纸芯片模型,对蜡打印图形进行烘烤,使蜡浸透纸张,在色谱纸两面形成疏水区域; (2)将步骤(1)得到的纸芯片模型的B面,利用丝网印刷策略将导电石墨油墨印刷到纸芯片模型的B面,风干后形成导电碳基底,以赋予B面导电性; (3)将步骤(2)得到的纸芯片模型的A面进行雪花状银材料修饰,在芯片模型的亲水区域依次滴加硝酸银溶液和羟胺溶液,原位合成雪花状银材料,使纸芯片模型的A面具有导电性; 步骤(3)所述的硝酸银的浓度为400 mmol/L,羟胺的浓度为4.0 mol/L; 步骤(3)所述的硝酸银溶液的用量为10 微升,羟胺溶液的用量为40 微升; (4)利用激光切割,折纸技术等执行多功能纸芯片的三维组装; (5)以步骤(4)得到的纸芯片模型为工作电极,吡咯作为单体,吡虫啉作为目标分析物,含有KCl的磷酸盐缓冲溶液作为电解质,利用电化学聚合方式,进行纸芯片模型A面上的吡虫啉分子印迹膜的制备; 步骤(5)中吡咯的摩尔浓度为0.5 mmol/L,吡虫啉的摩尔浓度为10 mmol/L,KCl的浓度为0.1 mol/L,磷酸盐缓冲溶液的pH为6.92,电化学聚合所设置的电压范围-1.3 V~1.0 V;扫描速度范围0.05~0.1 V/s,扫描循环个数范围15个; (6)将步骤(5)得到的纸芯片模型,以K2HPO4溶液为洗脱液,利用计时电流法对分子印迹膜中的目标分析物进行抽提,清水冲洗后风干待用; 步骤(6)中所用K2HPO4溶液浓度范围0.2 mol/L,电压为1.3 V,扫描时间范围20 min; (7)将样品溶液滴加于步骤(6)所得的纸芯片模型功能区域,吸附一定时间后,冲洗未吸附样品,通过硝酸银与抗坏血酸的还原反应在吸附目标分析物的芯片上,原位制备银纳米粒子层,提供粗糙表面,实现局部等离子体共振效应,从而形成银纳米粒子/分子印迹聚合物膜/雪花银夹心结构多重递进增强拉曼芯片; 上述步骤(7)所述的吸附样品的体积范围10微升;吸附时间范围150 s,原位制备银纳米粒子所需硝酸银浓度为20 mmol/L,所用硝酸银体积范围8微升; (8)利用拉曼光谱仪在633 nm激光激发下,绘制拉曼强度对吡虫啉浓度的标准曲线,实现农产品实际样品中吡虫啉浓度的测定。
所属类别: 发明专利
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