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原文传递一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法

专利名称：	一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法
摘要：	一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架及其使用方法。利用感应线圈和热敏元件相结合的方式进行原位加热和温度控制，采用高纯铂金片收集挥发溶质或杂质，利用低温介质通入夹持装置进行冷却从而有效冷却铂金片并冷凝挥发出的溶质或杂质，借助于分析室内的旋转台使铂金片处于测试位置，可直接测得挥发元素的种类、浓度及先后顺序。本发明的试样架可实现原位加热和温度准确控制；可直接利用设备自身的液氮冷却系统或通入其他低温介质；采用的铂金片自身物理和化学性质稳定，借助于设备自带的氩离子清洁功能，可实现铂金片的反复利用。本发明试样架，可用作精度高、超高真空环境、测量室空间有限的先进仪器设备的测量附件，具有良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京科技大学
发明人：	郑磊;孟晔;孟方亮;汪博
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201910675137.X
公开号：	CN110487834A
代理机构：	北京市广友专利事务所有限责任公司
代理人：	张仲波
分类号：	G01N23/2276(2018.01);G;G01;G01N;G01N23
申请人地址：	100083 北京市海淀区学院路30号
主权项：	1.一种用于测量表面偏聚挥发量的试样架，其特征在于由试样台(1)、感应线圈(2)、偏聚原子(3)、试样(4)、热敏元件(5)、挥发原子(6)、冷凝原子(7)、铂金片(8)、夹持和冷却装置(9)、液氮(10)组成；试样架设计以试样台为基准；感应线圈处于试样台之下，通过点焊的方式与试样台相连；在试样台侧面植入热敏元件，控制感应线圈的加热状态和试样台加热温度，满足不同加热温度的需要；在试样台上部放置试样，用于检测分析；铂金片悬置于试样上方，作为冷凝收集部件，利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性；夹持和冷却装置选用耐蚀合金细管制作，防止被挥发的溶质或杂质腐蚀；通过点焊方式与铂金片相连，使得铂金片悬置于试样上方。 2.一种如权利要求1所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于包括以下步骤： (1)在试样台底部安装螺旋感应线圈，点焊于试样台底部；反复加热至最高温度，检验感应线圈的加热最高温度、加热速度和点焊的牢靠程度； (2)在试样台侧面钻孔，根据热敏元件大小决定钻孔直径和深度，将热敏元件植入，并连接至外部温度显示设备； (3)Mg元素在Al-Mg合金表面的偏聚和挥发是国际上研究最为广泛的合金体系，选用Al-Mg合金具有显著的代表性；选用高纯铂金片，厚度不低于1mm，长宽均不低于20mm，用于冷凝收集； (4)选择常用的镍基耐蚀合金Inconel600细管作为夹持装置，既不会产生液氮温度下的低温脆性，还能达到很好的防腐蚀目的；鉴于Mg元素的凝华温度并不高，Inconel600管内径选择1mm～5mm，采用U型、S型、W型方式将铂金片点焊上； (5)将铂金片点焊至Inconel600合金细管后，安装于俄歇电子能谱仪PHI595型真空分析室内，反复不少于3次通入液氮和翻转，每次通入液氮的时间比少于30min，验证点焊的牢固性； (6)将点焊铂金片的Inconel600合金细管连接至冷却介质输入系统接口，并采用弹性垫片和拧紧螺母进行接口密封，然后将合金细管中反复通入液氮不少于3次，每次保持液氮通入时间不低于30min，冷热交变条件下接口无泄漏，铂金片冷却温度低于-80℃； (7)将薄片状Al-Mg合金样品放置于试样台中间位置，开启感应线圈加热功能，对Al-Mg合金在俄歇电子能谱仪真空分析室内进行加热，加热至300℃后保温；加热过程中对铂金片收集侧进行氩离子溅射不少于30秒；达到Al-Mg合金预设加热时间时停止冷却，将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试，即得到相应的俄歇电子能谱图，通过能谱图即可得到相应的浓度数据。 3.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(1)的感应线圈可为试样台原位加热，避免了以往试验在送样室内加热后再转移至分析室内进行测试的问题，减少了操作流程，也避免了试验的中断过程。 4.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(3)的选用铂金片作为冷凝收集部件，是利用铂金片的热稳定性和化学稳定性，防止冷凝片在试样或试样台加热过程中受到热辐射而软化，也防止挥发的溶质或杂质与冷凝片发生化学反应，从而改变挥发物质的特性；同时铂金片有一定厚度可保障铂金片多次使用，防止反复拆装铂金片损坏夹持和冷却装置，也防止反复拆装引起的分析室内真空度下降；此外，铂金片尺寸不小于试样的长宽，可防止从试样表面挥发的溶质或杂质未被冷凝片收集，影响测试结果准确性。 5.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(4)的选用耐蚀合金细管作为夹持装置，既不会产生液氮温度下的低温脆性，还能达到防腐蚀的目的；另外，将管子作为夹持装置，还能利用设备自身的液氮冷却系统对铂金片进行冷却，从而使铂金片的冷凝收集效果更好；同时，可根据冷却速度或挥发溶质和杂质的凝华温度，采用U型、S型、W型焊接方式以及选用不同内径的细管，保障铂金片温度的均匀性，并满足不同试验条件下冷却速度和冷却温度的需求。 6.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(6)能利用设备自身的液氮冷却系统通入液氮，还能选择不同的冷却介质，实现铂金片在不同温度下收集挥发的溶质或杂质。 7.如权利要求2所述用于测量表面偏聚挥发量的试样架的使用方法，其特征在于步骤(7)的将夹持装置翻转并进行铂金片表面溶质或杂质浓度测试的时候，感应线圈的加热不停止，使试样的表面偏聚和溶质或杂质的挥发过程不中断，保证了试验的连续性和结果的可靠性。
所属类别：	发明专利