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原文传递一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置及分析方法

专利名称：	一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置及分析方法
摘要：	一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置及分析方法，涉及环境样品化学分析检测领域。利用磺酰脲类污染物反磁性特性和磁分离技术，并结合基于整体材料的管内固相微萃取技术和高效液相色谱技术，建立基于磁增强固相微萃取‑色谱联用技术在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置和分析方法。可实现对磺酰脲类目标物的在线分析，具有操作过程简单、分析时间短、准确性好、灵敏度高等优点，可用于痕量有机污染物的萃取，具有广阔的实际应用价值。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门大学
发明人：	黄晓佳;庞金玲
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-19T00:00:00+0800
申请号：	CN201910751143.9
公开号：	CN110470758A
代理机构：	厦门南强之路专利事务所(普通合伙)
代理人：	张素斌
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361005 福建省厦门市思明南路422号
主权项：	1.一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：包括第一输液泵、第二输液泵、第三输液泵、微萃取柱、第一六通阀、第二六通阀、定量环、色谱柱和色谱检测仪；所述第一输液泵和第二输液泵分别连接第一六通阀，第一输液泵用于输送样品，第二输液泵用于输送解吸液；所述微萃取柱置于磁场中，微萃取柱的两端分别连接在六通阀上；第一六通阀与第二六通阀连接，所述定量环的两端分别连接在第二六通阀上；所述第三输液泵和色谱柱分别连接第二六通阀，第三输液泵用于输送流动相，所述色谱柱的输出连接色谱检测仪；其中，通过第一六通阀和第二六通阀的阀位切换实现样品的吸附、解析和测定。 2.如权利要求1所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：还包括直流电源和磁线圈，所述磁线圈缠绕于微萃取柱上，且磁线圈的两端分别连接直流电源。 3.如权利要求1所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述色谱检测仪采用HPLC-DAD。 4.如权利要求1所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述微萃取柱为掺杂磁性纳米粒子的整体毛细管固相微萃取柱；所述掺杂磁性纳米粒子的整体毛细管固相微萃取柱的制备方法如下：将反应单体混合剂、致孔剂、磁性纳米粒子混和后，超声成均一的预聚合溶液，将上述预聚合溶液倒入管状容器中，密封后置于40～80℃聚合反应6～24h，再以甲醇、乙腈或乙醇进行冲洗至液体中无杂质检出；在使用前，再用甲醇、乙腈或乙醇进行冲洗活化。 5.如权利要求4所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述反应单体混合剂与致孔剂按质量比为1:(1～4)，磁性纳米粒子为0.5～10mg/0.1g预聚合溶液。 6.如权利要求4或5所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述反应单体混合剂包括功能单体、引发剂和交联剂。 7.如权利要求6所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述反应单体混合剂的组成按质量百分比为功能单体乙烯基咪唑20％～60％、引发剂偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰0.5％～2％、余为交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯。 8.如权利要求4或5所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置，其特征在于：所述致孔剂包括聚乙二醇4000和二甲基甲酰胺，致孔剂的组成比例为二甲基甲酰胺为160μL～300μL/0.1g聚乙二醇4000；所述磁性纳米粒子包括改性Fe3O4纳米粒子。 9.采用权利要求1～8任一项所述的一种在线检测环境水样中磺酰脲类农残的装置的分析方法，其特征在于：先对样品预处理，水样使用前需先经滤膜过滤，调节样品pH至4.0～6.0，然后通过第一输液泵将样品输入到微萃取柱中，对目标物进行吸附，此时保持磁场方向与样品流动方向相同，磁场强度为0～100 Gs；吸附完成后，利用第二输液泵将解吸液输入到微萃取柱中，同时保持磁场方向与样品流动方向相反，磁场强度为0～100 Gs，完成对目标物进行解吸；解吸液被暂时储存在流路中，最后被流动相带入到色谱检测仪中进行分离和检测。 10.如权利要求9所述的分析方法，其特征在于：所述解吸液为含有0％～10％甲酸的甲醇、乙腈或乙醇溶液，所述第一输液泵以0.01～0.2mL/min的流速将0.1～20mL的样品溶液输入到微萃取柱中，所述第二输液泵以0.01～0.3mL/min的流速将解吸液输入到微萃取柱中。
所属类别：	发明专利