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原文传递一种可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法

专利名称：	一种可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法
摘要：	本发明公开了一种可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，属于化学检测技术领域。该定量方法包括以下步骤：采集可凝结颗粒物；分离纯化可凝结颗粒物中的无机组分和有机组分；干燥无机组分和有机组分；称量干燥的无机组分和有机组分；溶解干燥的有机组分，得到测试样品；使用气相色谱质谱联用仪对所述测试样品进行分析；使用外标法计算待分析物质的含量。该定量方法能准确测定可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的含量；测试样品制备过程简单。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江大学
发明人：	陆胜勇;宋建武;汤明慧;武宇佳;丁莎莎;李晓东
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910979895.0
公开号：	CN110501451A
代理机构：	杭州信义达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	施建勇
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	310058 浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号
主权项：	1.一种可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，包括以下步骤： S1. 使用冷凝装置和滤膜采集可凝结颗粒物，得到可凝结颗粒物的有机溶液和无机溶液以及可凝结颗粒物滤膜； S2. 使用去离子水萃取可凝结颗粒物滤膜中的无机组分，得到无机萃取液；使用正己烷萃取可凝结颗粒物滤膜、无机萃取液和无机溶液中的有机组分，得到有机萃取液；纯化无机萃取液和无机溶液，得到无机组分液；纯化有机萃取液和有机溶液，得到有机组分液； S3. 干燥所述无机组分和有机组分；称量干燥的无机组分和有机组分； S4. 溶解干燥的有机组分，得到测试样品； S5. 使用气相色谱质谱联用仪对所述测试样品进行分析，分析条件为：色谱柱在60℃保持1min，再以20℃/min的升温速率升温至220℃，保持1min后，以5℃/min的升温速率升温至280℃，保持4min；扫描模式为选择离子检测模式； S6. 使用外标法计算待分析物质的含量。 2.根据权利要求1所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，步骤S2中无机组分的纯化方法为：使用旋转蒸发仪对正己烷萃取过的无机萃取液和无机溶液进行旋转蒸发，得到无机组分液；旋转蒸发的条件为：温度52~54℃，负压70MPa。 3.根据权利要求1所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，步骤S2中有机组分的纯化方法为：使用旋转蒸发仪对有机萃取液和有机溶液进行旋转蒸发，得到有机组分液；旋转蒸发的条件为：温度49~51℃，负压375MPa。 4.根据权利要求1所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，步骤S3中无机组分液的干燥方法为：在温度不高于35℃的环境下蒸发干燥。 5.根据权利要求1所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，步骤S3中有机组分液的干燥方法为：在温度不高于35℃的环境下蒸发干燥。 6.根据权利要求1所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，步骤S6中外标法计算待分析物质含量的过程为：配制含有待分析物质的梯度浓度标准工作溶液；使用气相色谱质谱联用仪对所述标准工作溶液进行分析，分析条件与步骤S5中的分析条件相同；根据标准工作溶液的浓度和相应定量离子积分峰面积的对应关系建立标准曲线；将得到的测试样品中待分析物质的定量离子积分峰面积代入标准曲线，得到测试样品中待分析物质的含量，从而计算出可凝结颗粒物中待分析物质的含量。 7.根据权利要求6所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，所述标准工作溶液的浓度分别为0.2ppm、0.4ppm、1.0ppm、2.0ppm、5.0ppm和10.0ppm。 8.根据权利要求1、6或7任一项所述的可凝结颗粒物中正构烷烃和邻苯二甲酸酯的定量方法，其特征在于，所述待分析物质选自以下物质中的一种或多种：正构烷烃、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯。
所属类别：	发明专利