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原文传递一种钒价态定量检测方法

专利名称：	一种钒价态定量检测方法
摘要：	本发明公开了一种钒价态定量检测方法，属于化学分析技术领域。本发明最终确定能同时测定VIV与VV的最优色谱条件为：流动相流速1.2mL/min；紫外检测波长261nm；最优的流动相组成为20mM磷酸盐缓冲液溶液(pH＝6.0)，其中含有含5mM四丁基氢氧化铵和2mM乙二胺四乙酸。该方法精密度和加样回收率均较高，能够满足准确定量VIV与VV单体含量的检测要求。本实验建立的HPLC方法灵敏、简便、准确、重复性好，可用于配制的含钒水溶液、工业废水或含钒浸出液，具有广泛的推广应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆大学
发明人：	李鸿乂;李丹青;杨阳;谢兵;刁江
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-04T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-15T00:00:00+0800
申请号：	CN201910482594.7
公开号：	CN110455935A
代理机构：	重庆缙云专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王翔
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	400044重庆市沙坪坝区沙正街174号
主权项：	1.一种钒价态定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤: 1〕配制所述试剂与标准溶液，包括不分先后顺序的1-1和1-2，以及1-3 1-1〕称量硫酸氧钒固体，将硫酸氧钒完全溶于去离子水后，加入乙二胺四乙酸，水浴加热，搅拌至溶液中无固体，调节pH，定容即得VIV标准储备液，保存备用。 1-2〕称量偏钒酸铵固体，将偏钒酸铵用浓硫酸溶解后，加入去离子水溶解，加入乙二胺四乙酸，水浴加热，搅拌至溶液中无固体，调节pH与步骤1-1〕相同，定容即得VV标准储备液，保存备用。 1-3〕用NaH2PO4固体和Na2HPO4固体制备得磷酸盐缓冲液，向磷酸盐缓冲液中加四丁基氢氧化铵固体和乙二胺四乙酸固体，充分溶解，即得水相； 2〕建立标准曲线 2-1〕用去离子水分别将步骤1-1〕和1-2〕获得的标准储备液逐级稀释，配成若干种浓度的系列VIV标准溶液和系列VV标准溶液； 2-2〕针对步骤2-1〕所述的全部溶液进行HPLC-PDAD测定，记录出峰面积，其中HPLC条件为：色谱柱：C18色谱柱；流动相A相：步骤1-3〕所得水相流动相B相：乙腈；流动相组成体积比：A：B＝88∶(10-20)；流速：1.0-1.5mL/min；柱温：25-35℃；检测波长为255-265nm。进样量为5-20μL。 2-3〕根据2-2〕测定的出峰面积和对应的溶液浓度，拟合出VIV浓度和VV浓度的标准曲线；标准曲线中，浓度为横坐标，峰面积为纵坐标； 3〕待检测样品浓度测定 3-1〕待测样品前处理向待测样品溶液加入过量的乙二胺四乙酸固体粉末，加热条件下搅拌，过滤得到清液；调节溶液pH值与步骤1-1〕相同； 3-2〕所述的待测样品溶液进行HPLC-PDAD测定；HPLC-PDAD测定的条件与步骤2-2〕相同； 3-3〕记录VIV和/或VV出峰面积，代入步骤2-3〕获得的标准曲线方程中，计算出待测样品中的VIV浓度和/或VV浓度。 2.根据权利要求1所述的一种钒价态定量检测方法，其特征在于： 1-1〕中，硫酸氧钒与乙二胺四乙酸的摩尔质量比为1∶1.5 1-2〕中，偏钒酸铵与乙二胺四乙酸的摩尔质量比为1∶1.5。 3.根据权利要求1或2所述的一种钒价态定量检测方法，其特征在于：1-3〕中， NaH2PO4和Na2HPO4的摩尔质量比为(80-90)∶10 磷酸盐缓冲液中，磷酸根离子的浓度为0.01-0.05mol/L。 4.根据权利要求1或3所述的一种快速检测溶液中四价钒和五价钒浓度的方法，其特征在于： 2-1〕中，用去离子水将1g/L的VIV和VV标准储备液分别都逐级稀释配成500mg/L，300mg/L，200mg/L，100mg/L，50mg/L，10mg/L和0.5mg/L的两种钒形态系列标准溶液。 5.根据权利要求3或4所述的一种钒价态定量检测方法，其特征在于：2-2～2-3〕中，做出0.5-500mg/L范围内的标准工作曲线。
所属类别：	发明专利