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原文传递一种酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法

专利名称：	一种酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法
摘要：	本发明属于离子检测技术金属领域，具体涉及一种酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，特别是冶炼行业酸性废水中铊离子的检测。本方法利用三价铊离子的强配位能力、转型为氯型的RCX‑5143树脂对三价铊配阴离子的强选择吸附能力，以及Na2SO3溶液对三价铊离子的充分洗脱特性，在pH≤1的强酸性废水中对不同价态的铊离子进行定量检测，铊的回收率高达96.5％～99.2％。其中，在一价铊离子检测过程中利用了溴水的氧化作用，在洗脱液的铊离子检测中利用了低成本的火焰原子吸收分光光度计法。全部检测过程操作简单，具有简便、经济的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	广州大学
发明人：	姚焱;张平;刘文峰;王摸云;张福祎;刘凤丽;王亚男
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-31T00:00:00+0800
发布日期：	2019-06-11T00:00:00+0800
申请号：	CN201910098340.5
公开号：	CN109870420A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	向玉芳
分类号：	G01N21/31(2006.01);G;G01;G01N;G01N21
申请人地址：	510006 广东省广州市番禺区广州大学城外环西路230号
主权项：	1.一种酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)树脂的预处理将RCX-5143阴离子交换树脂用氢氧化钠溶液浸泡后用水冲洗至中性，再用盐酸浸泡转型为氯型，滤去盐酸，得到预处理的树脂； (2)三价铊离子待测液的制备将含铊酸性废水用滤膜过滤后加入预处理的树脂，搅拌进行交换吸附，过滤分离，收集吸附三价铊配阴离子的树脂和滤液，将吸附三价铊配阴离子的树脂用Na2SO3溶液洗脱，收集洗脱液，得到三价铊离子待测液； (3)一价铊离子待测液的制备将步骤(2)中所得的滤液在搅拌条件下滴加溴水至滤液呈橙黄色且10min不褪色，使废水原有Tl+氧化成Tl3+并形成配阴离子，向滤液中加入步骤(1)中所得的预处理的树脂，搅拌进行交换吸附，过滤分离，收集吸附铊树脂，用Na2SO3溶液洗脱，收集洗脱液，得到一价铊离子待测液； (4)检测废水中的铊离子浓度用硝酸亚铊标准品和水配制pH＝1且铊离子浓度为0～10mg/L的铊离子标准溶液，用火焰原子吸收分光光度计分别测定步骤(2)得到的三价铊离子待测液，步骤(3)得到的一价铊离子待测液和铊离子标准溶液的吸光度值；然后，先根据铊离子标准溶液的吸光度值与铊离子浓度的对应关系建立标准曲线方程，再根据标准曲线方程计算废水中三价铊离子与一价铊离子的浓度。 2.根据权利要求1所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：适用于pH≤1的水体。 3.根据权利要求2所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的加入预处理的树脂按照固液比0.005～0.01g/ml的比例向废水或滤液中加入。 4.根据权利要求3所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述的搅拌进行交换吸附的时长为40～60min。 5.根据权利要求4所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(1)中所述的RCX-5143阴离子交换树脂目粒度为-100目～+150目；步骤(1)中所述的氢氧化钠浸泡的条件为用4倍体积量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡树脂40～60min；步骤(1)中所述的盐酸浸泡的条件为用4倍体积量的浓度为1～2mol/L盐酸溶液浸泡树脂40～60min。 6.根据权利要求5所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)中所述的Na2SO3溶液的质量百分浓度为0.1～0.5％。 7.根据权利要求6所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(3)中所述的溴水的质量百分浓度为3％。 8.根据权利要求7所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(2)中所述的滤膜的孔径为0.22-0.45μm。 9.根据权利要求1～8任一项所述的酸性废水中两种价态铊离子的定量检测方法，其特征在于：步骤(4)所述的火焰原子吸收分光光度计的检测条件为波长为276.8nm，光谱带宽为0.5nm；采用空气-乙炔火焰，燃气流量为1.1L/min；雾化器提升时间为4s；燃烧器高度为7.0mm。
所属类别：	发明专利