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原文传递一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法

专利名称：	一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法
摘要：	本发明公开了一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：空白辅料溶液的制备、系统适用性溶液的制备、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、高效液相色谱法测定，使用所述高效液相色谱法的色谱条件包括以下内容：固定相以辛烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料；流动相A为磷酸盐缓冲液中加10％四丁基氢氧化铵溶液配制，流动相B为甲醇；本发明的检测方法通过改变色谱柱种类和流动相比例，增加梯度洗脱程序，使辅料峰更快地洗脱，解决了现有方法无法有效检测和分离对乙酰氨基酚片中有关物质的问题，保证了产品质量；具有分离度好、专属性强的优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	地奥集团成都药业股份有限公司
发明人：	颜霞;罗杰;王玉立;徐蓉;张晴;李玉婷
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-27T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910924931.3
公开号：	CN110501441A
代理机构：	成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	黄芷
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市高新区合瑞路518号
主权项：	1.一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：空白辅料溶液的制备、对照品溶液的制备、供试品溶液的制备、系统适用性溶液的制备、高效液相色谱法测定，使用所述高校液相色谱法的色谱条件包括以下内容：固定相：以辛烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料；流动相：流动相A由磷酸盐缓冲液中加10％四丁基氢氧化铵溶液配制；流动相B为甲醇；流动相的洗脱梯度为：时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％) 0 90 10 45 90 10 45.1 30 70 60 30 70 60.1 80 20 120 80 20 检测波长为240nm-260nm，流速为0.5-1.2ml/min，进样量为2-30μl，柱温为30-45℃。 2.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述监测波长为245nm，所述柱温为40℃。 3.根据权利要求1或2所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述流速为1ml/min；所述进样量为20μl。 4.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A的配制方法为取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g加水溶解至1000ml配制为磷酸盐缓冲液，再向磷酸盐缓冲液中加10％四丁基氢氧化铵溶液12ml。 5.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液的制备方法为：取对氨基酚、对乙酰氨基酚各10mg，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含对氨基酚、对乙酰氨基酚各20μg的混合溶液，作为系统适用性溶液。 6.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述空白辅料溶液的制备方法为：取空白辅料100-150mg，置20ml量瓶中，加入甲醇:水的体积比为4:6的甲醇溶液溶解并稀释至刻度。 7.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备包含对氨基酚对照品溶液的制备，所述对氨基酚对照品溶液的制备方法为：取对氨基酚对照品，加溶剂溶解并定量稀释制成每lml中含20μg对氨基酚，作为对氨基酚对照品溶液。 8.根据权利要求7所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法为：取对乙酰氨基酚片细粉，所述细粉中对乙酰氨基酚为0.1-0.5g，精密称定，置20ml量瓶中，加入甲醇溶液，振摇并超声使供试品溶解，加溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。 9.根据权利要求1或5所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述系统适用性溶液进样后，色谱图中的对乙酰氨基酚峰的理论塔板数不低于2000，对氨基酚与对乙酰氨基酚峰之间的分离度不小于2。 10.根据权利要求1所述的一种对乙酰氨基酚片中有关物质的检测方法，其特征在于，所述有关物质的含量按外标法以峰面积计算。
所属类别：	发明专利