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原文传递一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法

专利名称：	一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法
摘要：	本发明公开了一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法。该方法包括以下步骤：(1)制备对照品溶液；(2)选取取样点，制备盐酸金刚烷胺样品溶液；(3)依次制备0.05％氯甲酸‑9‑芴基甲酯溶液、对照品溶液的衍生化溶液、盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液，通过HPLC法采集对照品溶液的衍生化溶液与盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液的特征峰；(4)确定取样点上盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量；其中HPLC法中流动相为10体积份0.1mol/L硼酸缓冲液、90体积份甲醇的混合溶液。本发明的方法操作简单，专属性强，仪器灵敏度高，可以显著提高测得盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的准确度，避免生产过程中的交叉污染。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	人福普克药业(武汉)有限公司
发明人：	蔡波涛;刘波;文学智;高婷;李琳;刘丽
专利状态：	有效
申请日期：	2018-05-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-22T00:00:00+0800
申请号：	CN201810456896.2
公开号：	CN110487919A
代理机构：	湖北高韬律师事务所
代理人：	周俊华
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	430070 湖北省武汉市东湖新技术开发区神墩二路99号
主权项：	1.一种检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： (1)制备对照品溶液； (2)选取取样点，擦拭盐酸金刚烷胺生产设备，制备盐酸金刚烷胺样品溶液； (3)依次制备0.05％氯甲酸-9-芴基甲酯溶液、对照品溶液的衍生化溶液、盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液，通过HPLC法采集对照品溶液的衍生化溶液与盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液的特征峰； (4)确定取样点上盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量；其中所述HPLC法中流动相为10体积份0.1mol/L硼酸缓冲液、90体积份甲醇的混合溶液。 2.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述HPLC法的条件进一步包括：HPLC色谱柱：SunArmor，4.6mmx15cm，5μm，加预柱；流速：2.0毫升/分钟；进样量：10微升；柱温：35摄氏度；检测波长：264纳米，运行时间6分钟。 3.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述0.1mol/L硼酸缓冲液的制备方法为：取12.4克硼酸，加1900毫升水，用10mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0，加水稀释至2000毫升，混匀即得。 4.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述0.05％氯甲酸-9-芴基甲酯溶液需临用前新制，制备方法为：取50毫克氯甲酸-9-芴基甲酯至干燥的容量瓶中，加乙腈稀释至100毫升，摇匀，即得。 5.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述盐酸金刚烷胺对照品溶液的制备方法为：精密称取4.2毫克盐酸金刚烷胺对照品至50毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀即得。 6.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述盐酸金刚烷胺样品溶液的制备方法为：移取5.0毫升水置于一个50毫升聚丙烯离心管中，用25微升水润湿棉签两边，将棉签按压在设备取样区域，持续缓慢擦拭设备表面，从左到右，从上到下，擦拭面积25平方厘米，即5厘米×5厘米，擦拭完一边后采用另一边重复擦拭，剪掉棉签手柄，将棉签头浸入前述装有5.0毫升水的聚丙烯离心管中，换另一支棉签采用同法擦拭同一区域，将该棉签与上一支棉签一同浸入前述装有5.0毫升水的聚丙烯离心管中，涡旋1分钟即得。 7.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述对照品溶液的衍生化溶液的制备方法为：在50毫升聚丙烯离心管中依次加入5.0毫升对照溶液，4.0毫升5:1硼酸/柠檬酸混合溶液，混匀，然后加入5.0毫升0.05％氯甲酸-9-芴基甲酯溶液，加盖密封，混匀，涡旋45秒，将溶液在室温下放置20-25分钟，用0.2μm PTFE微孔滤膜过滤，弃除3毫升初滤液，取3.0毫升续滤液和2.0毫升乙腈迅速混匀即得。 8.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述盐酸金刚烷胺样品溶液的衍生化溶液的制备方法为：在50毫升聚丙烯离心管中依次加入5.0毫升样品溶液，4.0毫升5:1硼酸/柠檬酸混合溶液，混匀，然后加入5.0毫升0.05％氯甲酸-9-芴基甲酯溶液，加盖密封，混匀，涡旋45秒，将溶液在室温下放置20-25分钟，用0.2μmPTFE微孔滤膜过滤，弃除3.0毫升初滤液，取3.0毫升续滤液和2.0毫升乙腈迅速混匀即得。 9.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述5:1硼酸/柠檬酸混合溶液的制备方法为：pH为9.0的0.1mol/L硼酸缓冲液与0.6mol/L柠檬酸钠溶液按5：1的体积比混合，且需临用前新制。 10.根据权利要求1所述的检测盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量的方法，其特征在于，所述取样点上盐酸金刚烷胺软胶囊清洁残留量为：其中，Aspl为样品溶液中盐酸金刚烷胺衍生物的峰面积；Astd为对照品溶液中盐酸金刚烷胺衍生物的峰面积，Wstd为对照品的称样量，单位为mg，P为对照品的含量，单位为mg/mg。
所属类别：	发明专利