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原文传递土壤中灿烂绿的检测方法

专利名称：	土壤中灿烂绿的检测方法
摘要：	本发明公开了土壤中灿烂绿的检测方法。该检测方法包括如下步骤：将灿烂绿与氘代孔雀石绿分别制成标准溶液，得到灿烂绿标准溶液与氘代孔雀石绿标准溶液；将所述氘代孔雀石绿标准溶液加入所述灿烂绿标准溶液中，制备成标准工作液；将土壤加入所述氘代孔雀石绿标准溶液溶解，得样品液；将所述样品液采用固相萃取柱萃取，形成提取液；采用液相色谱质谱联用仪分别检测所述标准工作液与所述提取液。本发明所述的土壤中灿烂绿的检测方法，可减少目标物损失、提高定量准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	福建;35
申请人：	厦门鉴科检测技术有限公司
发明人：	熊刚;游青;陈儒梅;陈高水;李平
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910909255.2
公开号：	CN110501450A
代理机构：	厦门市天富勤知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	唐绍烈
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	361000 福建省厦门市火炬高新区创业园伟业楼N305室
主权项：	1.土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：将灿烂绿与氘代孔雀石绿分别制成标准溶液，得到灿烂绿标准溶液与氘代孔雀石绿标准溶液；将所述氘代孔雀石绿标准溶液加入所述灿烂绿标准溶液中，制备成标准工作曲线；将土壤加入所述氘代孔雀石绿标准溶液和提取液，经提取和净化后得样品液；将所述样品液采用固相萃取柱净化，形成提取液；采用液相色谱质谱联用仪分别检测所述标准工作液与所述提取液；若所述提取液中的质量色谱峰保留时间与所述标准工作液的色谱峰保留时间在允许偏差范围内保持一致，且所述提取液中灿烂绿的两个离子对的相对丰度与所述标准工作液的相对丰度在允许偏差范围内保持一致，则所述土壤中含有目标物灿烂绿；否则不含有灿烂绿。 2.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，当需要定量测量所述土壤中灿烂绿的含量时，所述检测方法包括如下步骤：配制不同浓度的所述标准工作液，并使所述标准工作液中的所述氘代孔雀石绿与所述提取液中的所述氘代孔雀石绿的浓度一致；检测不同浓度的所述标准工作液，以浓度为横坐标，色谱峰的面积为纵坐标制成标准曲线；将样品提取、净化后得到相应的提取液，检测所述提取液；依据以下公式计算所述灿烂绿的含量；其中，X为所述土壤中灿烂绿的含量，μg/kg；c为从标准曲线上读出的所述提取液中目标物灿烂绿的含量，ng/mL；V为所述提取液的体积，mL；m为所述土壤的称样量，g；n为稀释倍数。 3.根据权利要求2所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述提取液检测完成后，计算所述灿烂绿的含量之前，或在所述提取液检测之前，还具有如下步骤：将空白样品加入所述氘代孔雀石绿标准溶液，采用固相萃取柱萃取，形成空白检测液；采用液相色谱质谱联用仪检测所述空白检测液，所述提取液的色谱峰面积与所述空白检测液的色谱峰面积相减，代入所述标准曲线计算所述灿烂绿的含量。 4.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述将氘代孔雀石绿制成标准溶液的步骤具体为：将所述氘代孔雀石绿用乙腈溶液溶解并定容；所述将灿烂绿制成标准溶液的步骤具体为：将所述灿烂绿用乙腈溶液溶解并定容。 5.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述将土壤加入所述氘代孔雀石绿标准溶液溶解，得样品液的步骤具体为：将所述土壤磨碎，分别加入所述氘代孔雀石绿标准溶液、乙酸铵缓冲溶液、对甲苯磺酸溶液和乙腈溶液分散均匀，离心，静置后取上清液加入水和二氯甲烷，静置后取下层溶液浓缩，得样品液。 6.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述将所述样品液采用固相萃取柱萃取，形成提取液的步骤具体为：将中性氧化铝柱用乙腈溶液活化，加入所述样品液，用乙腈溶液洗脱所述中性氧化铝柱，收集洗脱液，将所述洗脱液蒸发至干，再加入乙腈溶液溶解，过滤，取滤液，得提取液。 7.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪中的液相色谱条件为：色谱柱为WATERS UPLC BEH C18色谱柱，流动相为乙腈+含0.1％甲酸的5mmol/L乙酸铵梯度洗脱。 8.根据权利要求1或7所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪中的质谱条件为：电喷雾离子源、正离子扫描、电喷雾电压4000V、毛细管电压100V、辅助器压力35psi、11L/min流量反吹气、灿烂绿两个离子对358.3/297.2与358.3/341.2及氘代孔雀石绿离子对334.2/318.2。 9.根据权利要求7所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述液相色谱质谱联用仪中的液相色谱条件为：流速0.3mL/min，进样量5μL。 10.根据权利要求1所述的土壤中灿烂绿的检测方法，其特征在于，所述相对丰度允许的偏差范围为：相对丰度＞50％，允许±20％的偏差；相对丰度20％-50％，允许±25％的偏差；相对丰度10％-20％，允许±30％的偏差；相对丰度＜10％，允许±50％的偏差。
所属类别：	发明专利