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原文传递一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法

专利名称：	一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法
摘要：	本发明公开了一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于使用高效液相色谱法分析噁拉戈利钠原料及其合成中间体。供试品溶液为噁拉戈利钠，起始物料SM1、SM2、SM3、SM4以及中间体M1、M2、M3的混合溶液，其中噁拉戈利钠的浓度为0.5‑1.5mg/mL，各起始物料的浓度为0.05‑0.15mg/mL，各中间体的浓度为0.05‑0.15mg/mL；选用Kromasil‑Eternity‑5‑C18色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液和乙腈为流动相，所述磷酸盐缓冲溶液与所述乙腈的体积比为(90‑95):(5‑10)；限定流动速度在0.9‑1.0ml/min范围内，选用()检测器，检测波长为200‑230nm，分析噁拉戈利钠原料以及合成中间体。其解决了噁拉戈利钠及其合成中间体的分离检测问题，从而确保了噁拉戈利钠原料或制剂的质量可控性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏海岸药业有限公司
发明人：	孙湛翔;李洋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-08-28T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910800827.3
公开号：	CN110501446A
代理机构：	广州市红荔专利代理有限公司
代理人：	胡昌国
分类号：	G01N30/28(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215211 江苏省苏州市吴江区汾湖经济开发区318国道北侧
主权项：	1.一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于：供试品溶液为噁拉戈利钠，起始物料SM1、SM2、SM3、SM4以及中间体M1、M2、M3的混合溶液，其中噁拉戈利钠的浓度为0.5-1.5mg/mL，各起始物料的浓度为0.05-0.15mg/mL，各中间体的浓度为0.05-0.15mg/mL；选用Kromasil-Eternity-5-C18色谱柱，以磷酸盐缓冲溶液和乙腈为流动相，所述磷酸盐缓冲溶液与所述乙腈的体积比为(90-95):(5-10)；限定流动速度在0.9-1.0ml/min范围内，选用紫外检测器，检测波长为200-230nm，分析噁拉戈利钠原料以及合成中间体。 2.如权利要求1所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，所述Kromasil-Eternity-5-C18色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂。 3.如权利要求1所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，所述Kromasil-Eternity-5-C18色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，粒径为5μm。 4.如权利要求1所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，进样量为10uL，所述色谱柱的柱温为30-40℃。 5.如权利要求1所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，所述磷酸盐缓冲溶液中加入一定量的碱性试剂，用酸调节pH。 6.如权利要求5所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，所述的磷酸盐缓冲溶液浓度为0.005-0.02mol/L，所述的磷酸盐为磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠和磷酸氢二钠；所述的碱性试剂为二乙胺、三乙胺，其浓度为0.02-0.1％；所述的酸为磷酸、冰醋酸。 7.如权利要求6所述的一种噁拉戈利钠原料及其合成中间体的分析方法，其特征在于，所述的磷酸缓冲盐溶液pH的范围为2.0-6.0。
所属类别：	发明专利