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原文传递一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法

专利名称：	一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法
摘要：	本发明公开了一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，该方法能同时检测出6‑苄基腺嘌呤、4‑氯苯氧乙酸钠和赤霉素三种常使用的植物生长调节剂，特异性、灵敏度和稳定性均高，操作简单，并且检出限更低。通过对现有检测的技术中的各种参数进行调整，尤其是对流动相以及样品前处理时对其处理所采用的溶剂、条件等进行优化，简化了检测过程，节约检测时间，更适合大批量的检测的工作。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东拜尔检测股份有限公司
发明人：	许文涛;高素兰;刘清亮;孙艳丽;周秀芝
专利状态：	有效
申请日期：	2019-09-25T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201910914580.8
公开号：	CN110618212A
代理机构：	北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	袁瑞红
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	261061 山东省潍坊市高新区孵化二巷1号电磁实验楼5楼
主权项：	1.一种同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述植物生长调节剂为6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠和赤霉素，所述方法包括如下步骤： (1)待测样品前处理： A.提取称取5.00g样品于50mL离心管中，加入0.01mol/L的氢氧化钠溶液20mL，涡旋混匀5min，5000r/min离心5min，取上清液10mL于另一50mL离心管中； B.净化向10mL上清液中加入2mL体积分数为50％的盐酸水溶液，混匀，加入20mL乙酸乙酯提取，涡旋混匀5min，5000r/min离心5min，吸取全部上清液于50mL离心管中，于40℃水浴中氮气吹干； C.复溶向吹干的离心管中加入1mL甲醇，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，得到含植物生长调节剂的滤液，即待测样，待分析； (2)配制标准品溶液：分别称取6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素标准品10mg于10mL容量瓶中，分别用甲醇配制成1000μg/mL的标准储备液，分别移取标准储备液，制成浓度均为10μg/mL混合标准品对照溶液；然后制作标准曲线时将标准储备液用空白基质溶液配制成浓度分别为浓度为20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、800ng/mL标准品溶液备用； (3)将前处理好的样品用液相色谱-质谱联用仪对待测样品进行定性和定量检测，得到待测样品的三种植物生长调节剂的含量。 2.根据权利要求1所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，步骤(3)具体如下： A、取5.0μL待测样品溶液进样，用液相色谱-质谱联用仪分析检测，得到待测样品溶液的总离子流色谱图、定量离子对色谱图和定性离子对色谱图； B、将步骤(2)配制的不同浓度的标准曲线溶液，用液相色谱-质谱联用仪分析检测，检测条件与待测样品溶液相同，获得标准品溶液的总离子流色谱图、定量离子色谱图和定性离子对色谱图； C、以待测物质的定量离子对和定性离子对的色谱峰面积制作得到植物生长调节剂标准曲线； D、根据待测样品溶液中植物生长调节剂的定量离子对和定性离子对的色谱峰，结合标准曲线，计算得到待测样液中植物生长调节剂的浓度C，并按以下公式计算得到蔬菜样品中植物生长调节剂的含量X，含量计算公式为： X＝CVf1000/(m1000) 其中X为待测样品中植物生长调节剂的含量，单位为μg/kg；C是待测样品中植物生长调节剂的浓度，单位为ng/mL；V是待测样品溶解体积，单位为mL；f为前处理稀释倍数，本实验中f为2；m是待测样品质量，单位为g。 3.根据权利要求1所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述用液相色谱-质谱联用仪对待测样品进行检测的条件为：流动相为甲醇和5mmol/L的乙酸铵混合水溶液，梯度洗脱，洗脱时间为6min，流动相的流速为0.4mL/min。 4.根据权利要求3所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述甲醇和乙酸铵的体积比为(20～90)∶(10～80)。 5.根据权利要求3所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述梯度洗脱具体情况见下表： 6.根据权利要求3所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用仪检测用色谱柱为十八烷基硅烷色谱柱，所述色谱柱的尺寸为3.0150mm2.7micron；检测的进样量为5μL，柱温：30℃。 7.根据权利要求3所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱联用仪检测时的质谱条件为：离子化模式：电喷雾电离负离子模式；扫描方式：多反应监测(MRM)；喷射电压：2000V；Delta EM：200V；雾化器压力：40psi；干燥气流量：10L/min；干燥气温度：345℃。 8.根据权利要求1-7任一项所述的同时检测蔬菜中多种植物生长调节剂残留量的方法，其特征在于，所述蔬菜为豆芽。
所属类别：	发明专利