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原文传递一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法

专利名称：	一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法
摘要：	本发明提供一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于核磁共振分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品核磁共振氢谱；（3）对样品核磁共振氢谱中各结构特征峰面积进行积分，并根据各结构H原子个数比与特征峰强度比之间的关系，计算样品的平均聚合度n，进而计算出聚己内酯三元醇样品的平均相对分子质量及具体羟值。本发明的方法具有分析过程简单快速、分析结果准确性高、分析设备运行稳定等特点，为聚己内酯三元醇类样品羟值的计算提供了一种简单、快速、准确的检测方法。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	极晨智道信息技术(北京)有限公司
发明人：	刘阳;王晓宇
专利状态：	有效
申请日期：	2019-10-22T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-27T00:00:00+0800
申请号：	CN201911004617.X
公开号：	CN110618157A
分类号：	G01N24/08(2006.01);G;G01;G01N;G01N24
申请人地址：	100872 北京市海淀区中关村大街甲59号人大文化大厦402(2)
主权项：	1.一种利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将分析样品加入至核磁管中；（2）将核磁管放置于核磁共振分析仪内，并选择对应的分析方案，对样品进行扫描，得到样品核磁共振氢谱；（3）对样品核磁共振氢谱中各结构特征峰面积进行积分，并根据各特征峰面积，计算出聚己内酯三元醇的具体羟值。 2.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪为离线设备，共振原子核为1H，共振频率为60 ± 0.5MHz。 3.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述核磁共振分析仪设定条件为：采样总点数为8192，弛豫时间≥2s，探头温度为30±5℃，核磁共振氢谱化学位移区间约为-2~12ppm。 4.根据权利要求1所述利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇主要是由ε-己内酯单体与三羟甲基丙烷聚合而成，分子式为C6H14O3·(C6H10O2)n，结构式为聚合度n=(n1+n2+n3)。 5.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇分子结构中包含-CH3、-CH2、-OH几种基团，其中-CH2基团相连接的结构主要分为四种：① 与直链中-CH3、-CH2相连的-CH2基团；② 与酯基中C原子相连的-CH2基团；③ 与酯基中O原子相连的-CH2基团；④ 与-OH相连的-CH2基团。 6.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇样品NMR谱图中在-0.55～0.93ppm、0.93～1.89ppm、1.89～2.79ppm、2.79～3.64ppm、3.64～5.11ppm五个区域出现了明显的特征峰，其对应的结构分别为-CH3基团、与直链中-CH3、-CH2基团相连的-CH2基团、与酯基中C原子相连的-CH2基团、与-OH中O原子相连的-CH2基团、与酯基中O原子相连的-CH2基团，-OH基团由于相对含量较小，H原子特征峰信号较弱，被3.64～5.11ppm范围内的特征峰所覆盖。 7.根据权利要求1所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇样品NMR谱图中，在-0.55～2.79ppm区域内三个特征峰总面积可设为X1，2.79～5.11ppm区域内两个特征峰总面积可设为X2，则两个区域内各结构中H原子总数之比即为X1/X2。 8.根据权利要求4所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇结构中，-CH3基团、与直链中-CH3、-CH2基团相连的-CH2基团、与酯基中C原子相连的-CH2基团三种结构中H原子总数为8n+5，与-OH中O原子相连的-CH2基团、与酯基中O原子相连的-CH2基团以及-OH基团三种结构中的H原子总数为2n+9，因此则有（8n+5）/（2n+9）= X1/X2。 9.根据权利要求8所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇结构中参与聚合反应的ε-己内酯单体总数，即聚合度n，可根据两个区域特征峰面积的比值X1/X2进行计算。 10.根据权利要求9所述的利用核磁共振氢谱测量聚己内酯三元醇羟值的方法，其特征在于：所述聚己内酯三元醇平均相对分子质量M可依据n值计算得出，即M=134+114n；设聚己内酯三元醇的羟值为Q，则有Q = 100056.13/M = 168300/M 。
所属类别：	发明专利